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中藥材中二氧化硫殘留量的檢測分析

發(fā)布時(shí)間:2019-08-30 來源: 幽默笑話 點(diǎn)擊:


  摘要:硫磺熏蒸是中藥材常用的預(yù)處理工藝,具有漂白、殺菌和防腐的作用,但殘留的SO2以亞硫酸鹽形成存在可能會(huì)造成中藥材有效成分改變,影響中藥材的質(zhì)量和療效,檢測亞硫酸鹽殘留量具有重要意義。本文對幾種亞硫酸鹽檢測方法(直接觀察法、酸蒸餾碘滴定法、比色卡比較法和分光光度法)進(jìn)行比較分析,發(fā)現(xiàn)直接觀察法不能精確測量二氧化硫殘留量,并需要一定經(jīng)驗(yàn);酸蒸餾碘滴定法耗時(shí)長,操作影響因素較多;比色卡比較法不能精確測定其含量。分光光度法操作簡單,成本低,有利于批量檢測,本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果將對中藥材中殘留的亞硫酸鹽檢測提供參考,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
  關(guān)鍵詞:中藥材二氧化硫殘留量檢測
  不少中藥材在加工、儲(chǔ)藏和長期保存中都會(huì)用硫磺熏蒸,達(dá)到漂白、殺菌和防腐的目的,但此工藝的突出缺點(diǎn)是熏蒸后二氧化硫(SO2)殘留[1]。殘留的SO2以亞硫酸鹽形式存在于中藥材中,可能會(huì)造成中藥材有效成分改變,影響中藥材的質(zhì)量和療效[2-4]。亞硫酸鹽少量攝入對人體幾乎無害,但過量對人體健康易造成危害。為防止中藥材粗加工過程中濫用或者過度使用硫磺熏蒸的問題,保證中藥質(zhì)量和安全有效,國家食品藥品監(jiān)督管理局組織制訂了中藥材及其飲片二氧化硫殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。鑒于SO2含量測定的重要性,本文用不同方法檢測中藥材中SO2含量,分別用直接觀察法、酸蒸餾碘滴定法、比色卡比較法和分光光度法進(jìn)行對比檢測分析,并對結(jié)果進(jìn)行比較分析。
  1 材料與方法
  1.1 材料
  鹽酸副玫瑰苯胺測硫盒;0.01mol/L碘液;0.5%的淀粉指示劑;二氧化硫快速檢測試劑;二氧化硫儲(chǔ)備液(1mg/ml);SO2標(biāo)準(zhǔn)品1(10μg/ml);SO2標(biāo)準(zhǔn)品1(60μg/ml);中藥材(三棱1:83.21mg/kg、三棱2:153.63mg/kg 、白及1:224.03mg/kg、三棱3:307.2 mg/kg、白及2:441.6mg/kg)。
  1.2 方法
  1.2.1 直接觀察法
  經(jīng)硫磺熏制的中藥材,因二氧化硫具有漂白作用,所以一般顏色鮮艷且特別白的中藥材,其二氧化硫殘硫量超標(biāo)[5]。
  1.2.2 酸蒸餾碘滴定法
  原藥材經(jīng)粉碎過篩,稱取約10 g置兩勁燒瓶中,加400 ml水和6 ml 10 mol/L 鹽酸溶液,連接氮?dú)饧凹訜嵫b置,燒瓶中加125 ml蒸餾水和1 ml 0.5%淀粉指示劑作為接收液。待燒瓶中液體沸騰并保持3 min,再用碘液滴定,滴定至溶液顯藍(lán)色并保持3 min不褪色,記錄碘液消耗體積。同時(shí)做空白。
  結(jié)果計(jì)算:X=(A-B)×0.01×0.064×106W =(A-B)×640W
  式中X:試樣二氧化硫殘留量,mg/kg;A:試樣消耗碘滴定液的體積,ml;B:空白消耗碘滴定液的體積,ml;
  W:試樣質(zhì)量g。
  1.2.3 比色卡對比法
  取2g中藥材粉末,加20 ml水,浸泡10分鐘,過濾,取濾液1.6 ml,蒸餾水0.4 ml滴加4滴二氧化硫快速檢測試劑,震蕩,放置8分鐘,觀察顏色并與鹽酸副玫瑰苯胺測硫盒比色卡比較,測二氧化硫含量。
  1.2.4 分光光度法
 。1)原理
  二氧化硫與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,根據(jù)產(chǎn)生顏色深淺的變化,再用紫外-可見光分光光度計(jì)測其吸光度,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
 。2)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)曲線測量液的制備
  分別移取二氧化硫儲(chǔ)備液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0于100 ml容量瓶中,制得SO2濃度分別為0 ?g/ml、10 ?g/ml、20 ?g/ml、40 ?g/ml、60 ?g/ml、80 ?g/ml、100 ?g/ml,等同于含量0 mg/kg、100 mg/kg、200 mg/kg、400 mg/kg、600 mg/kg、800 mg/kg、1000 mg/kg。
 。3)最大吸收波長
  (4)樣品的制備
  分別稱取樣品2.00 g于燒杯中,加20 ml新煮沸并冷卻的去離子水,浸泡10分鐘,過濾,取濾液。
  (5)測量品的制備
  取SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線測量液、各樣品濾液5 ml于比色管中,分別滴加二氧化硫快速檢測試劑,靜置8分鐘,測其吸光度。
  2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
  2.1 傳統(tǒng)方法
  2.1.1 直接觀察法
  2.1.2 酸蒸餾碘滴定法
  酸蒸餾碘滴定法測量標(biāo)準(zhǔn)中藥材所得出的二氧化硫殘留量如下(見表2)。
  2.1.3 比色卡比較法
  二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)曲線測量液與二氧化硫快速檢測試劑反應(yīng)后產(chǎn)生紫紅色產(chǎn)物,顏色越深表示中藥材中亞硫酸鹽殘留量越高,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對,得出其含量(見圖2)。
  2.2 分光光度法
  2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)曲線測量液測得的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線如下(見表3、圖3)。
  2.2.2 樣品的測量值
  3 分析與討論
  傳統(tǒng)方法測量二氧化硫殘留量均存在一定的缺點(diǎn)與不足:直接觀察法不能精確測量二氧化硫殘留量,并需要一定經(jīng)驗(yàn),藥材要有可比性;酸蒸餾碘滴定法耗時(shí)長,樣品及試劑中酸性或氧化還原性物質(zhì)可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,操作影響因素較多;比色卡比較法通過顏色對比估測二氧化硫殘留量,不能精確測定其含量。吸光光度法通過制作標(biāo)準(zhǔn)曲線測定中藥材的吸光度,求二氧化硫殘留量,實(shí)驗(yàn)表明,與酸蒸餾碘滴定法比較,吸光光度法測得中藥材中SO2殘留量更接近標(biāo)準(zhǔn)值(見表5),且分光光度法操作簡單,成本低,有利于批量檢測。
  參考文獻(xiàn):
  [1]張勇.硫磺熏蒸山藥的安全性評價(jià)[D].廣東:汕頭大學(xué),2014.
  [2]楊智海,宋莉,喬蓉霞,等.中藥外源性有害殘留物二氧化硫的研究進(jìn)展[J].藥物分析雜志,2010,30(11):246-250.
  [3]孫磊,金紅宇,馬雙成,等.中藥中二氧化硫殘留的檢測方法與最大殘留限量分析[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2013,13(1):16-19.
  [4]王兆基,關(guān)錫耀,汪潔,等.中藥材中二氧化硫的含量測定[J].中草藥,2000,31(2):97-99.
  [5]韓建英,王少莉.中藥飲片中殘留量檢測方法四則[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2006,20(4):24.

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