[摘要] 為了對綠豆藥材進行有效的質量控制，該研究建立了綠豆藥材的質量控制方法與標準。參照《中國藥典》2010年版附錄相關方法，對綠豆藥材的水分、灰分及醇溶性浸出物進行測定；采用薄層色譜法，以硅膠GF254為薄層板，乙酸乙酯-甲醇-水（10∶1.7∶1.3）為展開劑，以牡荊苷和異牡荊苷為對照，建立其薄層鑒別方法；采用HPLC建立主要有效成分牡荊苷和異牡荊苷的含量測定方法：采用Prevail C₁₈ （4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜柱，以乙腈-水（23∶77）為流動相，流速1.0 mL·min^-1，柱溫30 ℃；檢測波長337 nm。結果綠豆中各成分在紫外光燈（254 nm）下檢視，能得到較好的分離；含量測定方法學研究結果表明，牡荊苷在6.12～98 mg·L^-1，異牡荊苷在6.85～109.6 mg·L^-1線性關系良好，回歸方程分別為Y=46.213X-7.100 （r=1.000）和Y=54.515X+6.829（r =1.000）；平均回收率分別為98.2%（RSD 1.9%）和97.2%（RSD 0.79%）。25批綠豆藥材樣品的測定結果表明，牡荊苷的質量分數(shù)為1.076～2.062 mg·g^-1，異牡荊苷的質量分數(shù)為1.127～2.303 mg·g^-1，不同產地樣品中牡荊苷和異牡荊苷的含量差異不大；醇溶性浸出物的結果為13.27%～18.46%，水分為9.59%～12.43%，總灰分為2.63%～3.53%。上述結果表明建立的標準具有很好的專屬性和準確性，可用于綠豆藥材的質量控制。
　　[關鍵詞] 綠豆；牡荊苷；異牡荊苷；質量標準；薄層色譜法；高效液相色譜法
　　[收稿日期] 2013-08-26
　　[基金項目] 國家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項（2012ZX09301002-002-002， 2012ZX09304-005）；國家自然科學基金優(yōu)秀青年基金項目（81222051）；2015年版藥典標準提高項目
　　[通信作者] *姜勇，副教授，Tel： （010）82802719， E-mail： yongjiang@bjmu.edu.cn；*屠鵬飛，教授，Tel： （010）82802750， E-mail： pengfeitu@bjmu.edu.cn
　　[作者簡介] 李艷榮，講師，E-mail： liyaong00001@163.com 綠豆又名青小豆，為豆科草本植物綠豆Vigna radiata （Linn.） Wilczek的干燥種子，為常用的藥食兩用植物，具有清熱祛暑、利水消腫、解毒排膿等功效，用于解癰腫瘡毒、增強免疫力、降血脂、抗腫瘤、治療燒傷[1-2]等�，F(xiàn)代藥理學研究表明綠豆具有抗氧化[3]、抑菌[4]、抗腫瘤[4]、降血脂[5]、降血糖[5]以及解毒等多種藥理作用。綠豆藥材是《中國藥典》2010年版中收載的多個成方制劑，如護肝片、消絡痛片、消絡痛膠囊和清寧丸的重要組成藥味。然而，關于綠豆的質量標準目前只有國標（GB/T 10462-2008），而且是按糧油標準起草，沒有對藥效成分進行定性、定量檢測，難以控制其藥材及其成方制劑的質量和臨床用藥的有效性和安全性。因此，有必要建立綠豆的藥用標準，以實現(xiàn)對藥材及其成方制劑質量的有效監(jiān)控。關于綠豆質量分析方面的報道較少，僅有文獻[6-8]報道了綠豆中牡荊苷和異牡荊苷的含量測定方法，但色譜峰的分離不理想，而且僅對2～3個批次的樣品進行了分析，不具有代表性。本研究首次建立了綠豆藥材完善的質量控制方法和標準，包括水分和灰分的檢查、醇溶性浸出物的測定及牡荊苷和異牡荊苷的TLC薄層鑒別和含量測定，并對25批不同產地的綠豆藥材樣品進行了檢測，制定了合理的限度，為綠豆藥材及其成方制劑的質量控制提供了依據(jù)。
　　1 材料
　　Agilent1100高效液相色譜儀：二極管陣列檢測器，四元低壓梯度泵，真空脫氣機，柱溫箱，自動進樣器；數(shù)據(jù)處理機：Agilent1100色譜工作站；EYELA SB-2000水浴鍋（上海愛朗儀器有限公司）；UV-VI型紫外分析儀（北京智源通技術研究所）；KQ-5000DE型數(shù)控超聲波清洗器（40 KHz，昆山市超聲儀器有限公司）；202-00AB臺式電熱恒溫干燥箱（中國天津泰斯特儀器有限公司）；1/1萬電子分析天平（BS 110S，美國Sartorius）；1/10萬電子分析天平（BP 211D，美國Sartorius）；馬弗爐（美誠，P型陶瓷纖維馬弗爐，TM-0612P，北京盈安美誠科學儀器有限公司）。
　　乙腈（色譜純，天津彪仕奇有限公司），重蒸水（自制）。分析級甲醇、乙酸乙酯、無水乙醇（北京化工廠）；硅膠GF254薄層色譜硅膠預制板（批號20120618，煙臺市化學工業(yè)研究所）。對照品牡荊苷（批號130326，純度≥99%）購自上海融禾醫(yī)藥科技有限公司，異牡荊苷（ID：2246/8804，純度≥98.0%）購自上海博興科貿有限公司。25批綠豆藥材（LD）均為市售品及產地收集（2011年秋季收集），經(jīng)北京大學藥學院屠鵬飛教授鑒定為豆科植物綠豆V. radiata的干燥種子，樣品收集信息詳見表1。
　　表1 綠豆樣品收集信息
　　Table 1 Sample collection information for Vigna radiata
　　2 方法與結果
　　2.1 薄層色譜鑒別
　　2.1.1 供試品溶液的制備 取本品粉末2 g，加入70%甲醇25 mL，浸泡15 min，超聲處理30 min，離心10 min（6 000 r·min^-1），15 mL于蒸發(fā)皿中，在70 ℃水浴上蒸干，殘渣加70%甲醇2 mL使溶解，移至離心管中離心10 min（6 000 r·min^-1），上清液作為供試品溶液。

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