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固相萃取—高效液相色譜法測(cè)定水中苯并芘、甲萘威和阿特拉津研究

發(fā)布時(shí)間:2018-06-25 來(lái)源: 散文精選 點(diǎn)擊:


  摘 要:采用固相萃取-高效液相色譜法,以丙酮+二氯甲烷為洗脫劑,甲醇和水為流動(dòng)相,采用梯度洗脫方法,在紫外檢測(cè)器(VWD)波長(zhǎng)220 nm,熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)290 nm,發(fā)射波長(zhǎng)430 nm的條件下,同時(shí)測(cè)定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。苯并[a]芘在0.001-0.1 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范圍內(nèi)線性良好,方法檢出限分別為0.0002、0.009、0.009 μg/L?瞻姿畼蛹訕(biāo)回收率為69.9%~92.3%,RSD為3.3%~5.5%。
  關(guān)鍵詞:固相萃;高效液相色譜;苯并[a]芘;甲萘威;阿特拉津
  中圖分類號(hào):X132文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):2095-672X(2018)03-0124-03
  DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.072
  Abstract: A method was established for determination of benzoapyrene,carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatograph (HPLC) using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector(VWD) at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector (FLD) at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002,0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene, carbaryl and atrazine, respectively. The average recovery rate was 69.9%~92.3%, and the relative standard deviation was 3.3%~5.5%.
  Keywards: Solid phase extraction;High performance liquid chromatography;Benzoapyrene;Carbaryl; Atrazine
  苯并[a]芘是一類廣泛存在于環(huán)境中的重要化學(xué)污染物,具有致癌、致畸,致突變性。苯并[a]芘具有持久性,能長(zhǎng)久的停留在環(huán)境中,并在不同介質(zhì)間相互遷移轉(zhuǎn)化[1]。阿特拉津是目前應(yīng)用廣泛的化學(xué)除草劑,其水溶性強(qiáng),在水中不可降解,進(jìn)入環(huán)境后易污染水資源,有研究表明阿特拉津?qū)λ鷦?dòng)植物、兩棲類生物、哺乳動(dòng)物和人類細(xì)胞都有不同程度的損害作用[2-3]。甲萘威是一種氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑,因其殺蟲(chóng)譜廣和毒性較低,在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用頗廣。甲萘威雖屬于高效低毒類農(nóng)藥,但由于其具有水溶性,可造成生活用水的污染,長(zhǎng)期接觸甲萘威,會(huì)對(duì)人的免疫系統(tǒng)、神經(jīng)中樞和內(nèi)分泌系統(tǒng)造成損害。因此,找到一種能準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)水環(huán)境中的苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威的方法對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作具有重大的意義,F(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用不同方法分別對(duì)苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威進(jìn)行檢測(cè),本文通過(guò)建立固相萃取-高效液相色譜相結(jié)合的方法同時(shí)測(cè)定苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威,減少了三者分開(kāi)檢測(cè)的時(shí)間和有機(jī)溶劑的使用量,減少對(duì)環(huán)境的二次污染,為地表水環(huán)境中同時(shí)檢測(cè)苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威提供了快速、簡(jiǎn)便的方法。
  1 實(shí)驗(yàn)部分
  1.1 儀器與試劑
  Agilent 1260系列液相色譜儀/熒光檢測(cè)器(FLD)/紫外檢測(cè)器(VWD)/色譜工作站(美國(guó)安捷倫公司);C18反相柱:Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×150 mm,5 μm;全自動(dòng)固相萃取儀AUTO SPE-06C(?乒荆琒ep-Park C18固相萃取小柱(500 mg,6 mL,美國(guó)沃特斯公司)苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L,上海洛柯儀器),甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L,上海洛柯儀器),阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L,上海洛柯儀器),二氯甲烷(色譜純),丙酮(色譜純),甲醇(色譜純),氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)。
  1.2 水樣的采集及保存
  用棕色磨口玻璃瓶采集水樣,采滿并加蓋密封。樣品采集后應(yīng)避光于4℃以下冷藏,并在7 d內(nèi)萃取完畢。
  1.3 樣品的前處理
  上樣前依次用10 mL二氯甲烷,10 mL甲醇,10 mL超純水活化C18固相萃取小柱。在1 L水樣中加入5 g氯化鈉,以5 mL/min的流速上樣,上樣后用10 mL超純水進(jìn)行淋洗,后用高純氮?dú)獯礐18柱40 min,使柱干燥。再用10 mL二氯甲烷分兩次,以1 mL/min 的速度洗脫,(或設(shè)暫停程序,手動(dòng)往樣品瓶中加入一定量的洗脫劑,清洗瓶壁,再設(shè)清洗樣品通道程序,以1 mL/min 的速度洗脫),并收集洗脫液。在40℃下氮吹至近干,并加2 mL甲醇轉(zhuǎn)溶,紅外定容至1.0 mL待測(cè)。

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