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斑花黃堇藥材中總生物堿的提取、定性鑒定和含量測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2019-08-30 來(lái)源: 散文精選 點(diǎn)擊:


  摘要:目的:建立斑花黃堇中總黃酮的提取和定性定量方法。方法:應(yīng)用酸提堿沉法制備藏藥材斑花黃堇中不同 pH 梯度下不同極性的有機(jī)溶劑二氯甲烷、 乙酸乙酯、 正丁醇生物堿浸膏; 用六種生物堿沉淀試劑對(duì)所制備的八種生物堿浸膏進(jìn)行定性分析; 用標(biāo)準(zhǔn)品鹽酸小檗堿制作標(biāo)準(zhǔn)品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用紫外分光光度法測(cè)定所提取樣品溶液中生物堿成分的含量。結(jié)果:鑒定并測(cè)定出6個(gè)不同產(chǎn)地樣品中生物堿成分的相對(duì)含量在0.49%~1.18%。 結(jié)論:通過(guò)本研究可穩(wěn)定提取、定性并定量檢測(cè)出藏藥材斑花黃堇中生物堿成分的相對(duì)含量,該方法方便可行。
  關(guān)鍵詞:斑花黃堇;提取;總生物堿;定性鑒別;含量測(cè)定
  【中圖分類(lèi)號(hào)】R574 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2107-2306(2018)06-147-03
  斑花黃堇 Corydalis conspersa Maxim.,別名:甘冬歐薷(西藏藏藥材名),為罌粟科紫堇屬多年生草本植物,產(chǎn)于甘肅西南部、青海中南部、四川西北部和西藏東部和中部,是生長(zhǎng)在海拔4300m 以上高寒流石灘中的青藏高原特色藥用植物,全草用于治療瘟疫病燒傷、赤巴。嶙C)等,是重要的寒性藏藥藥材[1-2]。藥理研究發(fā)現(xiàn),罌粟科紫堇屬植物具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗焦慮、保肝、殺蟲(chóng)、抗腫瘤等活性[3-4]。研究采用酸提堿沉法提取并用有機(jī)溶劑萃取藏藥材斑花黃堇中的生物堿類(lèi)成分[5-8];通過(guò)生物堿鑒別試劑和通用的化學(xué)試劑對(duì)萃取的生物堿成分進(jìn)行定性分析[9];應(yīng)用鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線紫外分光光度法來(lái)檢測(cè)藏藥材斑花黃堇中相對(duì)總生物堿的含量[10],對(duì)該品種的進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)具有重要的意義。
  1 儀器及實(shí)驗(yàn)材料
  1.1 儀器
  AL204電子天平(梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司)
  XB-5200B超聲波清洗儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)
  AYALA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀N-1100(上海愛(ài)朗儀器有限公司)
  UV-2450 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(島津公司)
  GZX-9096MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博弈實(shí)業(yè)有限醫(yī)療設(shè)備廠)
  1.2 實(shí)驗(yàn)材料
  1.2.1 藥材
  斑花黃堇植物于2017年8月采自青海省黃南州吉崗山[11],經(jīng)青海民族大學(xué)藥學(xué)院林鵬程教師鑒定為罌粟科紫堇屬藥材斑花黃堇,清洗陰干后粉碎備用。
  1.2.2試劑
  鹽酸小檗堿對(duì)照品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98.5%,采購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品鑒定所)
  鹽酸、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、95%乙醇、無(wú)水乙醇、氨水、氫氧化鈉、苦味酸、 鉬酸銨、碘-碘化鉀、碘化鉍鉀、濃硫酸、濃硝酸等試劑,均為分析純
  2生物堿浸膏的制備及鑒定方法和結(jié)果
  2.1 制備方法及百分得率結(jié)果分析
  應(yīng)用 0.5%鹽酸浸泡藏藥材斑花黃堇藥材細(xì)粉(過(guò) 80 目篩), 超聲提取三次, 每次 30 分鐘, 然后抽濾并合并濾液后, 用濃氨水、 2%氫氧化鈉調(diào)至不同 pH 值(pH8-9, pH10-11, pH12-13), 靜置過(guò)夜后, 用二氯甲烷、 乙酸乙酯、 正丁醇萃取堿性水液體, 獲得不同 pH 值及不同極性的生物堿部位, 將各個(gè)部位的萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮并回收有機(jī)溶劑, 將濃縮后的不同 pH 值及不同極性的生物堿萃取液體放置燒杯中揮發(fā)至干, 獲得不同極性的生物堿浸膏,稱取重量,與總藥材重量相比并乘以100%計(jì)算其百分得率。結(jié)果如表1所示,可看出:PH8~9,二氯甲烷萃取回收后總生物堿的重量得率為0.43%,最多的部分,乙酸乙酯部分得率最低,為0.19%;不同PH值,用二氯甲烷萃取部分的重量相對(duì)較多。
  2.2 生物堿浸膏的鑒別反應(yīng)
  2.2.1 鑒別試劑的配制
  (1)改良碘化鉍鉀溶液的配制方法
  取次硝酸鉍 0.85g,加冰醋酸10ml與水40ml溶解后,加碘化鉀溶液(4→10) 20ml ,搖勻,即得,5 克硅鎢酸溶于100 毫升水中,加鹽酸至PH2左右。
 。2)碘-碘化鉀試劑的配制方法化學(xué)試劑的配制方法
  碘酒的配方如下:碘 25g,碘化鉀10g,乙醇:500mL;水:加至1000mL 配制時(shí)應(yīng)先將碘化鉀溶解于10mL 水中,配成飽和溶液。 再將碘加人碘化鉀溶液中然后加入乙醇, 攪拌溶解后,添加蒸餾水至1000mL。
 。3) 苦味酸試劑:1.5g 苦味酸溶于100ml 蒸餾水。
 。4) 鉬酸銨-濃硫酸配制方法
  準(zhǔn)確稱取5g鉬酸銨,先用少量水溶解,然后移入100ml的容量瓶中,逐漸加水至 100ml 刻度線,混勻即可。如果需要其他體積按比例增加或縮小即可。
 。5) 濃硝酸:原裝試劑,含量大于68%。
 。6) 濃硫酸:原裝試劑,含量大于98%。
  2.2.2 鑒別反應(yīng)方法
  生物堿類(lèi)成分均與多種生物堿沉淀試劑在酸性溶液(水液或稀醇液) 中產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。 取浸膏約 100mg, 加溶劑溶解, 依次分別滴加苦味酸試劑、鉬酸銨-濃硫酸、碘-碘化鉀、改良的碘化鉍鉀試劑、濃硝酸、濃硫酸數(shù)滴,觀察顏色、氣味、 沉淀等現(xiàn)象并拍照記錄,對(duì)反應(yīng)現(xiàn)象匯總?cè)绫?所示。
  2.2.3鑒別反應(yīng)匯總及分析
  根據(jù)2.2.2鑒別反應(yīng)的現(xiàn)象歸納如表2所示,可看出二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇各個(gè)部分均跟生物堿沉淀試劑和濃硝酸、濃硫酸有不同顏色的沉淀反應(yīng)和褐化反應(yīng),大多為黃棕色、黑色、酒紅色沉淀和溶液。
  通過(guò)表2,可看出PH8~9二氯甲烷部分有明顯顏色的生物堿沉淀反應(yīng),PH11乙酸乙酯有顏色,有些有沉淀,有些沒(méi)有沉淀,PH12~13有顏色,有些有沉淀、有些沒(méi)有沉淀,說(shuō)明均不同程度的含有生物堿成分。

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