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小柴胡顆粒制劑的多波長指紋圖譜及藥材—制劑譜峰匹配分析

發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 散文精選 點(diǎn)擊:


  [摘要] 目的 分析小柴胡顆粒制劑的多波長指紋圖譜及藥材-制劑譜峰匹配。方法 運(yùn)用反相高效液相色譜法(RP-HPLC 法)對3 個廠家及實(shí)驗(yàn)室自制12批小柴胡顆粒評價多波長指紋圖譜相似性,并匹配實(shí)驗(yàn)室自制小柴胡顆粒相同色譜條件下所用的原藥材指紋圖譜譜峰;運(yùn)用RP-HPLC法對不同來源的小柴胡顆粒中的指標(biāo)成分的量進(jìn)行測定。結(jié)果 210 nm、254 nm、323 nm波長下,A廠和實(shí)驗(yàn)室自制小柴胡顆粒的r1、r2均>0.9,B、C兩廠的r1、r2均<0.9,280 nm波長下12批小柴胡顆粒的r1、r2均>0.9,210 nm、254 nm、280 nm、323 nm波長下來自同一廠家3個批次的小柴胡顆粒均具有極小的相似度差異;A廠和實(shí)驗(yàn)室自制制劑和柴胡藥材的匹配相似度≥0.900,B廠和C廠<0.900。結(jié)論 小柴胡顆粒制劑的多波長指紋圖譜及藥材-制劑譜峰匹配能夠?qū)⒂行⒖继峁┙o臨床對中藥制劑質(zhì)量進(jìn)行較為全面的評價,值得在臨床推廣。
  [關(guān)鍵詞] 小柴胡顆粒制劑;多波長指紋圖譜;藥材-制劑譜峰;匹配
  [中圖分類號] R95 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1672-5654(2017)10(a)-0042-02
  中藥具有廣泛的成分和復(fù)雜的作用機(jī)制,局限性較大,這是因?yàn)槠滟|(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)僅僅是某種活性組分的量[1-2]。該實(shí)驗(yàn)對12批小柴胡顆粒的RP-HPLC 指紋圖譜進(jìn)行了研究,將4個波長下的指紋圖譜分別選取了出來,選取過程中嚴(yán)格依據(jù)制劑用藥材特性,同時匹配了制劑及其原藥材指紋圖譜的譜峰,并考察了樣品化學(xué)組成的總體波動情況,將匹配結(jié)合制劑用藥材和制劑指紋圖譜多指標(biāo)成分定量測定的方法提了出來,現(xiàn)報道如下。
  1 儀器和材料
  儀器采用美國Waters生產(chǎn)的M32色譜管理站、2996 型二極管陣列檢測器、2695 型高效液相色譜儀,材料采用北京化工廠生產(chǎn)的磷酸、冰醋酸分析純,山東禹王實(shí)業(yè)有限公司禹城化工廠生產(chǎn)的甲醇、乙腈色譜純,蘭州醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院藥劑科提供的超純水,蘭州黃河藥材市場提供的100201傘形科柴胡屬植物南柴胡的干燥根柴胡,蘇州華葆藥業(yè)有限公司(A廠)生產(chǎn)的小柴胡顆粒1、2、3,批號分別為20070204、20061006、20061205,甘肅岷海制藥有限責(zé)任公司(B廠)生產(chǎn)的小柴胡顆粒4、5、6,批號分別為20070502、20070810、20061101,云南白藥集團(tuán)股份有限公司(C廠)生產(chǎn)的小柴胡顆粒7、8、9,批號分別為20070507、20070913、20061219,實(shí)驗(yàn)室自制制劑小柴胡顆粒10、11、12,批號分別為20071011、20071121、20071229及柴胡皂苷a、d,批號分別為110777-200507、110778-200506,中國藥品生物制品檢定所提供的對照品。
  2 方法和結(jié)果
  2.1 色譜條件
  Kromasil ODS保護(hù)柱、大連依利特C18色譜柱的規(guī)格分別為10 mm×4.6 mm,5 μm、250 mm×4.6 mm,5 μm,進(jìn)行梯度洗脫時將流動相設(shè)定為乙腈-0.5%磷酸水溶解,梯度程度:0~10 min、10~30 min、30~45 min、45~60 min、60~70 min乙腈濃度分別為10%~25%、25%~45%、45%~55%、55%~80%、80%~100%,體積流量、柱溫、色譜圖光譜采集范圍分別為0.8 mL/min、25℃、210~410 nm[3-4]。
  2.2 小柴胡顆粒樣品溶液的制備
  在100 mL具塞三角瓶中放置稱取出來的10.0 g小柴胡顆粒精密,將50 mL甲醇精密加入其中,對質(zhì)量進(jìn)行精密成定,進(jìn)行30 min的超聲處理,放置到室溫,將質(zhì)量稱定并對減失的質(zhì)量進(jìn)行補(bǔ)足,補(bǔ)足過程中用甲醇,搖勻,用微孔濾膜濾過,微孔濾膜直徑為0.45 μm,將續(xù)濾液取出來備用,將每個小柴胡顆粒樣品溶液樣品分為3份,然后對其進(jìn)行平行處理。
  2.3 色譜柱相似性分析
  將上述12批小柴胡顆粒樣品溶液取出來進(jìn)樣,容量為10 μL,依據(jù)上述色譜條件將小柴胡顆粒制劑的指紋圖譜建立起來。具體見表1。210 nm、254 nm、323 nm波長下,A廠和實(shí)驗(yàn)室自制小柴胡顆粒的r1、r2均>0.9,B、C兩廠的r1、r2均<0.9,280 nm波長下12批小柴胡顆粒的r1、r2均>0.9,210 nm、254 nm、280 nm、323 nm波長下來自同一廠家3個批次的小柴胡顆粒均具有極小的相似度差異。
  2.4 制劑和藥材譜峰匹配
  將10 μL柴胡藥材樣品溶液、10 μL柴胡皂苷a和10 μLd對照品溶液取出來進(jìn)樣,將柴胡藥材色譜圖獲取過來,獲取過程中依據(jù)上述色譜條件,將210 nm色譜圖提取出來。對小柴胡顆粒模式進(jìn)行匹配,匹配過程中依據(jù)譜峰匹配方法,參照峰為1號峰,匹配峰的相對保留時間及峰面積具體見表2,共有匹配峰5個,柴胡皂苷a、d的匹配峰不存在,發(fā)生這一現(xiàn)象的原因是水提柴胡過程中水解了柴胡皂苷a、d。如果小柴胡顆粒的制備工藝為水提取,那么其也不含柴胡皂苷a、d,和相關(guān)醫(yī)學(xué)學(xué)者[5-6]研究結(jié)果一致。A廠和柴胡藥材的匹配相似度為0.900,B廠為0.844,C廠為0.555,實(shí)驗(yàn)室自制制劑為0.930,A廠和實(shí)驗(yàn)室自制制劑和柴胡藥材的匹配相似度≥0.900,B廠和C廠<0.900。
  3 結(jié)論
  小柴胡顆粒制劑的多波長指紋圖譜及藥材-制劑譜峰匹配能夠?qū)⒂行⒖继峁┙o臨床對中藥制劑質(zhì)量進(jìn)行較為全面的評價[7],值得在臨床推廣。
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  (收稿日期:2017-07-04)

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