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桂枝茯苓膠囊及藥材中多元素ICP—MS測定方法的建立

發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 散文精選 點(diǎn)擊:

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  [摘要] 該文采用微波消解法對桂枝茯苓膠囊及5味藥材(桂枝、茯苓、白芍、桃仁、牡丹皮)進(jìn)行消解、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀建立了鉛(Pb)、銅(Cu)、砷(As)、鎘(Cd)、汞(Hg)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉈(Tl)等多元素同時檢測的方法,以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量以改善基體效應(yīng)和干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各元素的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.999 3;方法檢出限為0.016~4.593 μg·L-1,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好;加樣回收率在75.84%~118.9%。該方法靈敏度高,專屬性好,為控制桂枝茯苓膠囊中有害元素提供依據(jù),也為監(jiān)控及制訂中藥材中有害元素的限量提供參考。
  [關(guān)鍵詞] 桂枝茯苓膠囊;電感耦合等離子質(zhì)譜;微波消解;元素分析
  桂枝茯苓膠囊源自漢代名醫(yī)張仲景的《金匱要略》,具有活血、化瘀、消癥散結(jié)之功效。臨床上常用于卵巢囊腫、子宮內(nèi)膜異位癥、子宮肌瘤、痛經(jīng)等婦科血瘀證的治療[1],目前已經(jīng)完成美國FDAⅡ期臨床實(shí)驗(yàn)。它是由桂枝、茯苓、牡丹皮、白芍、桃仁5味中藥組成。近年來隨著相關(guān)研究的廣泛開展,中藥材中的無機(jī)元素對人類健康的作用已引起廣泛的關(guān)注,有研究[2-4]指出中藥材所含某些微量元素的對疾病的治療起著積極的作用,如鋰(Li)元素對神經(jīng)紊亂癥和糖尿病起到一定的治療作用;鉻(Cr)元素可協(xié)助胰島素發(fā)揮作用,防止動脈硬化;鎳(Ni)可以治療頭痛、神經(jīng)病和失眠;鈷(Co)對蛋白素質(zhì)、脂肪代謝具有重要的作用;鍶(Sr)具有抗癌功效等。與此同時,環(huán)境污染的愈發(fā)嚴(yán)重導(dǎo)致中藥材中某些有害元素含量超標(biāo),嚴(yán)重危害人類的身體健康,而且中藥的有害元素[包括鈹(Be)、鋁(Al)、鎵(Ga)、鎘(Cd)、銻(Sb)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)等]超標(biāo)是影響中藥國際化的重要因素。因此建立針對中藥材中多種元素的準(zhǔn)確靈敏、可靠的檢測方法具有十分重要的意義。電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)靈敏度高、專屬性強(qiáng)、分析效率高,被廣泛用于中藥元素分析[5]。本文基于ICP-MS建立了桂枝茯苓膠囊成品及藥材中包括有益元素、重金屬及有害元素在內(nèi)的24種元素的分析方法,保證桂枝茯苓膠囊生產(chǎn)中藥材的安全使用的同時,又可對其所含人體必需的微量元素及有益元素進(jìn)行分析。
  1 材料
  NexION 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;Mars高壓微波消解儀(美國CEM公司) ;硝酸(優(yōu)級純,500 mL,南京化學(xué)試劑有限公司);水為經(jīng)Millipore Milli-Q水處理系統(tǒng)處理后的去離子水。金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g·L-1,100 mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號12616-1);Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g·L-1,100 mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號12664 );銦(In)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g·L-1,100 mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號129100);鍺(Ge)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g·L-1,100 mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號12910);灌木枝葉(地礦部物化探研究所提供,批號06074);桂枝茯苓膠囊(江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司);牡丹皮藥材(產(chǎn)地安徽亳州);桃仁藥材(產(chǎn)地山西);桂枝藥材(產(chǎn)地廣西);茯苓藥材(產(chǎn)地湖北);白芍藥材(產(chǎn)地安徽亳州)。
  2 方法與結(jié)果
  2.1 實(shí)驗(yàn)條件
  主要儀器工作參數(shù):載氣流量1.01 L·min-1;等離子體RF功率1.5 kW;脈沖電壓1 050 V;工作模式KED模式;模擬階段電壓-1 800 V;脈沖階段電壓1 050 V;蠕動泵轉(zhuǎn)數(shù)20 r·min-1。
  2.2 樣品處理
  取樣品粉末約0.5 g,精密稱定,置消解罐內(nèi),加硝酸10 mL,待氣泡散盡,置微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解(功率1 600 W,25 min內(nèi)升至185 ℃,持續(xù)25 min后自動降溫)。消解完全后取出,待蒸氣揮盡后,轉(zhuǎn)入100 mL量瓶中,用水洗消解罐并轉(zhuǎn)入量瓶,加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg·L-1)200 μL,加水定容至刻度,搖勻即得。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外,其余同法制備試劑空白溶液。
  2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密量取多單元標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.5%硝酸溶液稀釋制成每1 mL含單個元素為0.5,1,2.5,5,10,25,50,100,125,200,500 ng系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。另精密量取Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.5%硝酸溶液稀釋制成每1 mL含汞0.2,0.5,1,2,5 ng的溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配,配制時加入1 mg·L-1金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μL)。
  2.3.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 精密量取Ge,In銦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水稀釋制成每1 mL各含1 μg的混合溶液,即得。
  2.3.3 測定法 測元素Li,Be,硼(B),鈦(Ti),鎂(Mg),鋁(Al),釩(V),Cr,錳(Mn),Co,鐵(Fe),Ni,銅(Cu),鋅(Zn),Ga,砷(As),Sr,Cd,錫(Sn),Sb,鋇(Ba),Hg,Tl,Pb;其中質(zhì)量數(shù)小于100的元素(Li,Be,V,Cr,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sr)以Ge作為內(nèi)標(biāo),Cd,Sn,Sb,Ba,Hg,Tl,Pb以In作為內(nèi)標(biāo)。
  儀器的內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管在儀器分析工作過程中始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中,依次將儀器的樣品管插入各個濃度的對照品溶液中進(jìn)行測定(濃度依次遞增),以測量值(3次讀數(shù)的平均值)為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中進(jìn)行測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得相應(yīng)的濃度。

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