3種農(nóng)藥在煙葉中的降解動態(tài)研究
發(fā)布時間:2019-08-24 來源: 散文精選 點擊:
摘要通過3種農(nóng)藥在煙葉中的降解動態(tài)研究,建立了煙葉中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈殘留量的氣相色譜法分析方法,其最小檢出濃度分別為0.002、0.003、0.005 mg/kg,且檢測速度快,靈敏度高,符合煙葉農(nóng)藥殘留檢測要求。
關鍵詞煙葉;溴氰菊酯;仲丁靈;菌核凈;降解動態(tài)
中圖分類號S481+.8文獻標識碼A文章編號 1007-5739(2013)12-0101-02
溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈為煙草常用農(nóng)藥。溴氰菊酯(deltamethrin)化學名稱為右旋-順式-2,2-二甲基-3-(2,2-二溴乙烯基)環(huán)丙烷羧酸-(S)-α-氰基-3-苯氧基芐酯,屬擬除蟲菊酯類廣譜性殺蟲劑[1],具有觸殺和胃毒作用,對煙青蟲有較好的防治效果。仲丁靈(butralin)又名地樂胺,化學名稱為N-仲丁基-4-叔丁基-2,6-二硝基苯胺,屬二硝基苯胺類植物生長調(diào)節(jié)劑,可控制煙草腋芽生長[2]。菌核凈(dimethachlon)化學名稱為N-(3,5-二氯苯基)丁二酰亞胺,是一種亞胺類低毒殺菌劑[3],具有直接殺菌、內(nèi)滲治療作用,對煙草赤星病有良好的防治效果[4]。為了對煙葉中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的殘留量進行快速檢測分析,結合煙草的特點及3種農(nóng)藥各自的特性,對煙草中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的單殘留分析方法進行了探索和研究,建立了煙葉中3種農(nóng)藥單殘留的振蕩萃取—氣相色譜法分析方法。
1材料與方法
1.1樣品提取
1.1.1溴氰菊酯。稱取鮮煙葉10 g,剪碎,置于250 mL具塞三角瓶中,加入50 mL石油醚/丙酮(2∶1,V/V)作為提取劑。浸泡2 h后,振蕩萃取30 min[5]。抽濾后將濾液轉(zhuǎn)移到250 mL分液漏斗中,加入100 mL 2%硫酸鈉水溶液,振蕩后去丙酮及水溶性雜質(zhì)。收集上層有機相[6],經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,43 ℃條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干。
1.1.2仲丁靈。稱取鮮煙葉10 g,剪碎,置于250 mL具塞錐三角瓶中,加入40 mL丙酮,在振蕩器內(nèi)振蕩提取2 h,過濾。濾液轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中,加入20 mL飽和NaCl溶液、30 mL甲苯,萃取約1 min,靜置分層,上層有機相過無水硫酸鈉,水相再用甲苯20 mL分配2次,合并3次甲苯,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至1 mL,待凈化[7]。
1.1.3菌核凈。稱取鮮煙葉10 g,剪碎,置于250 mL具塞錐形瓶中,加入40 mL丙酮和10 g無水硫酸鈉浸泡2 h,超聲提取30 min或旋轉(zhuǎn)振蕩提取1 h,抽濾、過無水硫酸鈉,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(38 ℃水浴)濃縮近干,待凈化[8]。
1.2色譜條件
1.2.1溴氰菊酯。色譜柱:HP-5石英毛細管柱(15 m×0.25mm×0.25 μm)。進樣口溫度:260 ℃;檢測器溫度:280 ℃;柱子溫度:程序升溫方式,初始溫180 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升至270 ℃,保留20 min。載氣為高純氮氣,流速1.2 mL/min(恒流);采用分流進樣,分流比為10∶1。進樣量:1 μL。
1.2.2仲丁靈。色譜柱為HP-5石英毛細管柱(30 m×0.25mm×0.32 μm)。進樣口溫度:240 ℃;檢測器溫度:270 ℃;柱子溫度:程序升溫方式,初始溫度180 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升至240 ℃,保留25 min。載氣為高純氮氣,流速1.2 mL/min(恒流);分流比為4∶1。進樣量:1 μL。
1.2.3菌核凈。色譜柱為HP-5石英毛細管柱(15 m×0.25mm×0.25 μm)。進樣口溫度:260 ℃;檢測器溫度:280 ℃;柱子溫度:程序升溫方式,初始溫200 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升至270 ℃,保留20 min。載氣為高純氮氣,流速1.2 mL/min(恒流);采用分流進樣,分流比為10∶1。進樣量:1 μL[9-11]。
2結果與分析
利用GC 外標法進行定量分析,圖1~3分別列出了溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈標樣的色譜圖,保留時間分別約為3.8、8.3、6.4 min,圖4~6分別列出了溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的煙葉空白樣品色譜圖,圖7~9分別列出了煙樣添加溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的色譜圖。圖1~9均不受雜質(zhì)的干擾,能得到較好的分離,溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈峰形較好,選定的色譜條件適于煙葉樣品中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的分離與檢測。
3結論
3.1溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈在煙葉上的消解試驗
結合煙草的特點及溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的特性,建立了煙葉中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈殘留的氣相色譜法分析方法。煙葉中溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈的添加回收率為90.62%~91.53%、83.64%~88.25%和81.68%~88.59%,變異系數(shù)為2.49%~3.70%、4.25%~6.13%和2.30%~5.48%;溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈最小檢出濃度分別為0.002、0.003、0.005 mg/kg。該法簡便快速,靈敏度高,最低檢出濃度符合農(nóng)藥殘留檢測要求,適用于煙葉中溴氰菊酯、仲丁靈、菌核凈殘留量的測定。
3.2溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈在煙葉中的的殘留動態(tài)
2.5g/L溴氰菊酯乳油、36%仲丁靈乳油和40%菌核凈可濕性粉劑分別在煙草團棵期、打頂后1h和打頂前一次性施藥,施藥量均為推薦高劑量,藥后不同時間采樣測定農(nóng)藥殘留量,結果表明,在溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈3種農(nóng)藥中,仲丁靈在煙葉中的降解速率最快,并且3種農(nóng)藥在煙葉中的降解時間都是1~3 d,隨著時間的推移,農(nóng)藥降解的速率呈下降趨勢,趨于緩和,施藥后15 d降解率均達90% (下轉(zhuǎn)第109頁)
。ㄉ辖拥102頁)
以上。溴氰菊酯、仲丁靈、菌核凈在煙葉中的降解均符合一級反應動力學方程,溴氰菊酯的降解速率常數(shù)為0.117 5、半衰期為5.90 d;仲丁靈的降解速率常數(shù)為0.128 7、半衰期為5.38 d;菌核凈的降解速率常數(shù)為0.106 8、半衰期為6.49 d。
3.3溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈在煙葉中的最終殘留量
溴氰菊酯、仲丁靈和菌核凈在煙葉中的最終殘留量試驗結果表明,農(nóng)藥施用的劑量越高,藥后采摘間隔期越短,其煙葉中農(nóng)藥的殘留量就越高。參照溴氰菊酯、仲丁靈、菌核凈在煙葉中的最高殘留限量,按推薦高限或推薦高限2倍一次性施藥,10 d后采樣測定,溴氰菊酯和菌核凈殘留量均未超標。仲丁靈按照推薦劑量高限施用,20 d時采摘的煙葉殘留量未達到煙葉農(nóng)藥殘留標準,而按推薦高限2倍施用的仲丁靈在30 d后,其殘留量也未達到煙葉農(nóng)藥殘留標準。
4參考文獻
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