火焰原子吸收法測定茶葉中的銅元素
發(fā)布時間:2019-09-02 來源: 日記大全 點擊:
摘要 建立了火焰原子吸收法測定茶葉中Cu元素的分析方法。茶葉樣品經(jīng)濕法消化,用原子吸收光譜法測定微量元素Cu的含量。用該方法連續(xù)檢測了池州市3年內(nèi)15份茶葉樣品中Cu的含量。結(jié)果表明:Cu的檢出限為0.05 mg/L,線性范圍為0~5 mg/L,相關(guān)系數(shù)R=0.999 5,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.52%。
關(guān)鍵詞 茶葉;火焰原子吸收法;銅;檢測
中圖分類號 S571.1 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739(2016)23-0239-01
茶葉中富含多種人體必需的微量元素[1],但微量元素過量攝入也會對人體產(chǎn)生不良影響[2-3]。因此,準(zhǔn)確測定茶葉中微量元素的含量顯得十分重要。銅既是茶葉的微量元素,又是環(huán)境污染元素,是衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)重金屬檢測元素之一,我國茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為60 mg/kg(規(guī)定無公害茶葉60 mg/kg,有機茶30 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn))[4-6],由于茶園中含重金屬銅的農(nóng)藥和化肥的大量使用,對茶葉銅的吸收累積產(chǎn)生影響,進而影響茶葉的品質(zhì)及飲用安全。因此,開展茶葉銅的檢測及其動態(tài)分析,可為提高茶葉品質(zhì)、降低銅污染提供依據(jù)。依據(jù)《食品中銅的測定》(GB/T 5009.13—2003)和多年的實踐工作經(jīng)驗,應(yīng)用WFX-120A原子吸收光譜儀總結(jié)了一種茶葉中銅測定的方法,此方法能滿足日常檢測工作要求。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
硝酸(50%):準(zhǔn)確量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中,用蒸餾水定容至50 mL,搖勻備用。
銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 mg/L):取10.0 mL銅國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L)至100 mL的容量瓶,定容至刻度線,搖勻備用。
國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6:含量為(18.6±0.7)mg/kg。
1.2 儀器與設(shè)備
WFX-120A原子吸收光譜儀,F(xiàn)A2004N電子天平,高速萬能粉碎機,電熱板,玻璃器皿(所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上,用水反復(fù)沖洗)。
1.3 試驗方法
1.3.1 儀器工作條件。原子化方法:火焰原子化法;火焰類型:空氣-乙炔;燃?xì)饬髁? 600 mL/min;輔助氣流量:6 900 mL/min;波長:324.8 nm;PMT電壓:348 V;燈電流:3.00 mA,狹縫寬:0.4 nm;燃燒頭高度:7.0 mm。
1.3.2 樣品處理。將茶葉磨碎,過20目分子篩,稱取茶葉樣品0.5 g于微波高壓消解罐中并編號,同時稱取國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6質(zhì)量為0.5 g,向各試樣中各加入5 mL硝酸,置于電熱板上調(diào)節(jié)溫度至100~120 ℃保持2~3 h,將溫度調(diào)至150 ℃,待溶液變?yōu)榈S色且無明顯殘渣存在時(如未消解徹底,繼續(xù)加入適量硝酸再進行消解),打開蓋子,調(diào)節(jié)電熱板溫度至180~200 ℃趕酸至冒白煙,蓋上蓋子30 min,打開蓋子趕酸,待殘渣呈濕鹽狀,取下冷卻,加入硝酸1 mL溶解、轉(zhuǎn)移、定容至10 mL,干過濾后轉(zhuǎn)入塑料瓶保存,待測。
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確吸取銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5、1、3、5 mL分別置于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線,使得銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光譜儀開機預(yù)熱40 min后,按照儀器工作條件測出不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.3.4 試樣測定。取1.3.2中試樣,按1.3.3中方法測定各試樣吸光度,同時做試劑空白試驗,并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。根據(jù)計算公式計算銅的含量。計算公式如下:
式中,X—試樣中銅的含量(mg/kg);A1—測定用試樣中銅的含量(mg/L);A2—試劑空白液中銅的含量(mg/L);V—定容體積(mL);m—試樣質(zhì)量(g)。
2 結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
按1.3.1儀器工作條件測得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值(表1)。經(jīng)計算得線性方程:y=0.132 5x+0.01,相關(guān)系數(shù)為0.999 5。
2.2 方法可行性分析
將0.5 g國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6按前述方法處理,經(jīng)原子吸收光譜儀測定,帶入公式和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算得到Cu的含量為結(jié)果為18.9 mg/kg,而其實際含量為(18.6±0.7)mg/kg?梢,此方法滿足分析的要求。同時還進行了精密度分析。取某一試樣0.5 g,5份,按照前述方法分析檢測并計算,檢出Cu含量分別為13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。從結(jié)果可以看出,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.52%,可見該試驗方法重現(xiàn)性好、精密度高。
2.3 樣品分析結(jié)果
試樣按前述方法處理、分析并計算,每份樣品測定3次,取平均值,其結(jié)果如表2所示。2014—2016年,池州市15份被測茶葉樣品Cu含量在13.3~17.4 mg/kg之間,均低于Cu的國家標(biāo)準(zhǔn)60 mg/kg。且連續(xù)3年Cu的含量波動范圍不大,趨于穩(wěn)定。從茶葉等級來看,不同等級Cu含量相差不大,說明不同等級的茶葉均能達到國家標(biāo)準(zhǔn)的需求。
3 結(jié)論
本文采用火焰原子吸收法對池州市連續(xù)3年15份茶葉樣品中Cu元素含量進行測定分析,結(jié)果表明所有樣品Cu含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)。由此可見,池州市近期茶葉無Cu元素超標(biāo)風(fēng)險。同時該試驗方法安全、簡便,對儀器設(shè)備要求不高,分析方法具有較高的重現(xiàn)性,滿足分析要求。為有關(guān)部門對茶葉的評價提供理論依據(jù),并對池州市茶葉生產(chǎn)提供服務(wù)。
4 參考文獻
[1] 范寶磊,張健.火焰原子吸收法和原子熒光光譜法測定茶葉中微量元素[J].光譜實驗室,2010,27(3):1008-1011.
[2] 陳清,盧國粸.微量元素與健康[M].北京:北京大學(xué)出版社,1980:54-71.
[3] XIANG Guoqiang,ZHANG Yingming,JIANG Xiuming,et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials,2010,179:521-525.
[4] 茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):GB9769-88[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.
[5] 食品中銅的測定:GB/T5009.13-2003[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.
[6] 李宏坤,平紅,孫春燕,等.火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的微量元素[J].食品科技,2011,36(3):268-271.
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