摘要： 采用微波輻射法從茶葉中提取咖啡堿。Plackett-Burman設(shè)計法確定影響咖啡堿提取率的主效應(yīng)因子為：茶葉粒度、溶劑用量和沉淀劑。進(jìn)一步的單因子變量實(shí)驗(yàn)確定咖啡堿提取的最佳工藝條件為：10g已粉碎且過20目篩的茶粉，以95%乙醇與水的體積比為4.2：1的溶液作為萃取劑，萃取溶劑用量為115mL，微波輻射時間為170s，升華時以醋酸鈉作為沉淀劑。此條件下，咖啡堿有最大提取率3.178±0.004%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為本實(shí)驗(yàn)在大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用提供了參考。
　　Abstract： Caffeine is extracted from the tea by microwave method. The results of the Plackett-Burman Design show that the main factors， which affect caffeine yield， are the size of the tea powder， the solvent volume and the precipitant. The following single-factor experiments show the best conditions for caffeine extraction are： 10g tea powder through 20 mesh sieve， 4.2：1 of 95% alcohol-to-water volume ratio， 115mL of the solvent volume， the 170s of the extraction time and sodium acetate as the precipitant. Under the conditions， the caffeine yield maximizes 3.178±0.004%， which benefits the application of the experiment in university chemistry experiments teaching.
　　關(guān)鍵詞： 微波輻射法；咖啡堿；Plackett-Burman設(shè)計
　　Key words： microwave method；caffeine；Plackett-Burman Design
　　中圖分類號：S571.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）25-0297-02
　　0 引言
　　咖啡堿是茶葉中一種主要的生物堿，約占茶葉干重的1%-5%[1]。自茶葉中提取咖啡堿是大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中關(guān)于天然產(chǎn)物提取的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)[2]。在教學(xué)中通常采用索氏提取法[3]或碳酸鈉溶液煮沸法[4]。但是前者耗時長[5]，而后者提取率低[6]影響了實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。為解決這一問題，微波輻射萃取法被引入到茶葉中咖啡堿提取的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。其原理[7]是利用微波場中吸收微波能力的差異使得萃取體系中的某些成分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小，微波吸收能力相對差的萃取劑中。然而影響微波輻射萃取法從茶葉中提取咖啡堿提取率的因素眾多，實(shí)驗(yàn)條件亟需進(jìn)一步改進(jìn)。
　　Plackett-Burman（PB）設(shè)計是一種經(jīng)濟(jì)有效的兩水平實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法，它可以利用最少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，從眾多的考察因素中快速而有效地篩選出主效應(yīng)因子。本研究采用微波輻射法從茶葉中萃取咖啡堿，通過PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計法對影響咖啡堿產(chǎn)率的因素進(jìn)行篩選，并進(jìn)一步優(yōu)化主效應(yīng)因子的實(shí)驗(yàn)條件，提高了咖啡堿的提取率。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與設(shè)備 材料：市售綠茶；95%乙醇、生石灰、無水醋酸鈉，無水碳酸鈉，上海國藥，分析純。
　　主要設(shè)備：家用微波爐；家用萬能粉碎機(jī)；電子天平；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；數(shù)字熔點(diǎn)測定儀。
　　1.2 實(shí)驗(yàn)方法
　�、僭�料預(yù)處理。市售綠茶葉，干燥。
　　②微波輻射法從茶葉中提取咖啡堿。在500mL燒杯中加入10.0g茶葉，加入一定量一定配比的95%乙醇和蒸餾水的混合溶液，搖勻，微波爐高火作用一段時間，取出，抽濾。濾液濃縮后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿，拌入5g沉淀劑，蒸干成粉狀。將粉狀物分2次轉(zhuǎn)入干燥且潔凈的坩堝中，用升華法提取咖啡堿。待坩堝冷卻后，小心刮下坩堝壁及其蓋上的產(chǎn)品，干燥，稱重。
　�、跴B實(shí)驗(yàn)設(shè)計。前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果[8-9]表明，溶劑配比、溶劑用量和微波輻射時間對咖啡堿的提取率有顯著影響。文獻(xiàn)[10-12]報道，通過粉碎茶葉、提取過程中加入適量碳酸鈉、升華時以醋酸鈉替代生石灰作為沉淀劑，均可以不同程度的影響咖啡堿的提取率。因此，將上述6個變量作為PB實(shí)驗(yàn)的考察因子，用MINITAB 15.0軟件設(shè)計生成9因子2水平的矩陣表格。實(shí)驗(yàn)因素水平表見表1。
　　2 結(jié)果與分析
　　2.1 PB設(shè)計法篩選影響咖啡堿產(chǎn)率的主效應(yīng)因素 PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果見表2，其中D1、D2、D3為虛擬變量用于估計誤差。
　　應(yīng)用MINITAB 15.0處理PB設(shè)計法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。方差分析結(jié)果Radj2=95.71%，說明PB實(shí)驗(yàn)中有95.71%的數(shù)據(jù)可以由此模型解釋。F檢驗(yàn)的結(jié)果P=0.035<0.05，說明模型在被研究的回歸區(qū)域中擬合的較好，在統(tǒng)計學(xué)上回歸顯著。在95%的置信區(qū)間上各因素對咖啡堿提取率的影響評估表見表3。
　　從表3中可以看出，在95%的置信區(qū)間上對咖啡堿提取率影響最大的三個因素依次是是茶葉粒度（X1）、溶劑用量（X3）和沉淀劑（X6）。
　　2.2 PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計結(jié)果的優(yōu)化 影響微波輻射法提取咖啡堿產(chǎn)率的主效應(yīng)因素中茶葉用量和沉淀劑為離散型變量，根據(jù)其在PB實(shí)驗(yàn)中的效應(yīng)，茶葉粒度取低水平值，即茶葉在實(shí)驗(yàn)前需粉碎過20目篩；沉淀劑取高水平值，即采用醋酸鈉作為沉淀劑。非顯著因素按其在PB實(shí)驗(yàn)中的影響趨勢取值，即提取過程中不添加碳酸鈉，微波輻射時間為170s，95%乙醇與水的溶劑配比為4.2：1。

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