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HPLC測(cè)定野菊花藥材中8種黃酮和有機(jī)酸的含量

發(fā)布時(shí)間:2019-08-28 來源: 日記大全 點(diǎn)擊:

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  [摘要] 建立同時(shí)測(cè)定野菊花藥材中綠原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎寧酸、3,5-二咖啡?鼘幩、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、3,4-二咖啡?鼘幩、蒙花苷及木犀草素等8 種成分含量的方法。采用HPLC,Shim pack VP-ODS色譜柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)326 nm;柱溫35 ℃。8種成分在40 min內(nèi)均達(dá)到基線分離,線性關(guān)系良好(r>0.999 5, n=7);平均回收率均在97.03%~102.3% (RSD<2.0%,n=6)。結(jié)果表明該方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性良好,為野菊花藥材的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
  [關(guān)鍵詞] 野菊花;高效液相色譜法;黃酮;有機(jī)酸;含量測(cè)定;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
  野菊花為菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥頭狀花序,具有清熱解毒、疏風(fēng)平肝之功效,用于疔瘡、癰腫、丹毒、風(fēng)熱感冒、咽喉腫痛、高血壓、眩暈、頭痛等。野菊花中富含黃酮類、有機(jī)酸類、萜類、揮發(fā)油等化學(xué)成分[1]。1,3-二咖啡?鼘幩帷3,5-二咖啡酰奎寧酸、3,4-二咖啡?鼘幩崾潜菊n題組從野菊花中分得的3個(gè)活性成分。藥理研究表明咖啡?鼘幩犷惓煞志哂休^好的抗炎、抗氧化、抗菌等作用[2],與野菊花的藥理活性相一致。目前,已有報(bào)道對(duì)野菊花藥材及其提取物中的單一或多種成分進(jìn)行定量分析[3-5],采用HPLC同時(shí)測(cè)定野菊花中 8 種黃酮類和有機(jī)酸類成分(綠原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎寧酸、3,5-二咖啡酰奎寧酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、3,4-二咖啡?鼘幩、蒙花苷及木犀草素)尚屬首次。本研究對(duì)不同產(chǎn)地野菊花藥材中8種成分進(jìn)行含量分析,為提升野菊花藥材的質(zhì)量控制方法提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
  1 材料
  Shimadzu LC-20A高效液相色譜儀(日本Shimadzu公司);BP211D型電子天平(1/10萬,德國(guó)Sartarius公司);Milli-Q超純水機(jī)(美國(guó) Millipore公司);KQ-500E型醫(yī)用數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);8453型紫外-可見分光光度計(jì)(美國(guó)Agilent公司);中藥粉碎機(jī)(瑞安市永歷制藥機(jī)械有限公司)。
  對(duì)照品綠原酸(批號(hào) 110753-200413)、咖啡酸(批號(hào) 110885-200102)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(批號(hào) 111720-200604)、蒙花苷(批號(hào) 111528-200303)、木犀草素(批號(hào) 111520-200201)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。對(duì)照品1,3-二咖啡?鼘幩帷3,5-二咖啡酰奎寧酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸由本單位天然藥物化學(xué)室分離得到,經(jīng)HPLC峰面積歸一化法測(cè)定其純度大于98.0%;甲醇(色譜純,天津四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)、乙腈(色譜純,TEDIA,USA),醋酸(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)、磷酸(分析純,上海蘇懿化學(xué)試劑有限公司)。
  5批野菊花藥材分別購(gòu)于南京醫(yī)藥合肥大藥房連鎖有限公司(批號(hào) 20120806)、合肥國(guó)大藥房(批號(hào)20110901)、合肥百姓緣大藥房(批號(hào) 20120301)、合肥北京同仁堂合肥藥店(批號(hào) 200007937)和合肥德康大藥房(批號(hào) 20120622),其產(chǎn)地分別為安徽、湖北、湖南、河北和山西,經(jīng)安徽醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院中藥學(xué)教研室張群林副教授鑒定為Ch. indicum的干燥頭狀花序。
  2 方法與結(jié)果
  2.1 色譜條件 Shim pack VP-ODS色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相A為醇,B為0.3%磷酸水溶液。梯度洗脫,0~9 min,B 85%~80%;9~12 min,B 80%~70%;12~15 min,B 70%~65%;15~20 min,B 65%~60%;20~23min,B 60%~55%;23~29 min,B 55%~54%;29~32 min,B 54%~45%;32~37 min,B 45%~5%;37~45 min,B 5%。流速1.0 mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)326 nm,進(jìn)樣量20 μL,柱溫為35 ℃。在上述色譜條件下8種成分與其他共存峰得到很好的分離,分離度均大于1.5,理論塔板數(shù)均大于1萬。見圖1。
  2.2 對(duì)照品溶液配制 分別精密稱取綠原酸2.05 mg,咖啡酸1.22 mg,1,3-二咖啡?鼘幩1.56 mg,3,5-二咖啡酰奎寧酸1.52 mg,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷2.24 mg,3,4-二咖啡?鼘幩2.07 mg,蒙花苷2.51 mg,木犀草素2.08 mg置5 mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得綠原酸0.410 g·L-1,咖啡酸0.244 g·L-1,1,3-二咖啡?鼘幩0.312 g·L-1,3,5-二咖啡?鼘幩0.304 g·L-1,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 0.448 g·L-1, 3,4-二咖啡酰奎寧酸 0.414 g·L-1, 蒙花苷 0.502 g·L-1,木犀草素0.416 g·L-1的對(duì)照品貯備液。分別精密量取2.5 mL綠原酸,0.25 mL咖啡酸,1.0 mL 1,3-二咖啡?鼘幩,2 mL 3,5-二咖啡?鼘幩,0.5 mL木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,1.0 mL 3,4-二咖啡酰奎寧酸,2.0 mL蒙花苷和0. 5 mL木犀草素對(duì)照品溶液,置10 mL量瓶中,定容至刻度,即得到混合對(duì)照品溶液。

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