“從茶葉中提取咖啡因”實驗中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素
發(fā)布時間:2019-09-02 來源: 人生感悟 點擊:
摘要:“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學(xué)基礎(chǔ)實驗之一?Х纫虍a(chǎn)量的高低除了跟原料有關(guān)外,還跟學(xué)生的實驗操作細節(jié)有關(guān)。該文總結(jié)了該實驗中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素,并指出只有在實驗操作中注意到每一個細節(jié),才能取得良好的實驗效果。
關(guān)鍵詞:茶葉;咖啡因;產(chǎn)量;因素
中圖分類號:O652.1 文獻標(biāo)志碼:A 文章編號:1674-9324(2017)06-0268-02
一、引言
“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學(xué)基礎(chǔ)實驗之一。該實驗實踐性強,在實驗中可以掌握索氏提取器提取有機物的原理和方法,能夠進一步學(xué)習(xí)液—固萃取、蒸餾、回流、升華等基本操作,該實驗所用原料是茶葉和乙醇,價廉易得,無毒、環(huán)保,屬于綠色化學(xué)實驗[1],從茶葉中提取咖啡因,又屬于天然產(chǎn)物的提取,因此該實驗深受教師和學(xué)生的喜愛。它是各高;瘜W(xué)專業(yè)有機化學(xué)實驗教學(xué)中可供選擇性很強的一個實驗。然而大多數(shù)學(xué)生在實驗過程中所得的咖啡因產(chǎn)量并不高,有的學(xué)生所得產(chǎn)量甚至為零。究其原因,咖啡因產(chǎn)量的高低除了跟原料有關(guān)外,還跟學(xué)生的實驗操作細節(jié)有關(guān)。
二、實驗原理
茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物堿,其中主要成分為含量約占1%—5%的咖啡堿(又名咖啡因)。咖啡因,弱堿性化合物,因而又稱咖啡堿,具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用?Х纫蚴呛粋結(jié)晶水的具有絹絲光澤的無色針狀結(jié)晶,在100℃時可失去結(jié)晶水并開始升華,120℃時顯著升華,在178℃時迅速升華為針狀晶體。咖啡因易溶于熱水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿,難溶于石油醚[2]。從茶葉中提取咖啡因,是將茶葉和95%的乙醇放在索氏提取器中共熱,這樣茶葉與乙醇進行液—固萃取,將茶葉中的咖啡因溶解于乙醇中,然后經(jīng)濃縮,得到粗咖啡因,再利用咖啡因易升華的特性,將咖啡因提純分離出來[3]。
三、影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素
從實驗原理看,該實驗過程分為液—固萃取和升華純化兩個步驟,這兩個步驟的操作細節(jié)都會影響到咖啡因的產(chǎn)量。
1.液—固萃取操作中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。
(1)實驗步驟。稱取10g茶葉末裝入濾紙筒,放入索氏提取器的提取筒中;在平底燒瓶中加入80mL95%的乙醇,水浴加熱,連續(xù)抽提5次,待冷凝液剛剛虹吸下去時可停止加熱。稍冷后,將儀器改成蒸餾裝置,再次水浴加熱,把提取液中的大部分乙醇蒸出,至燒瓶內(nèi)殘留液為8—10mL,停止加熱,趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發(fā)皿中,將燒瓶用少量95%的乙醇洗滌,洗滌液也倒入蒸發(fā)皿中[4]。
。2)影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。上述液—固萃取操作的目的是將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇溶液中。影響咖啡因萃取率的主要因素為:①茶葉的研細。茶葉要充分研細成粉末,這樣可以增加茶葉與乙醇的接觸、浸潤面積,從而提高咖啡因的萃取率。②濾紙筒的高度。濾紙筒大小要合適,而且高度不能超過虹吸管,否則濾紙筒內(nèi)上部的茶葉不能被乙醇充分浸潤;同時濾紙筒上面折成凹形,以保證乙醇回流液能夠均勻浸潤濾紙筒內(nèi)上部的茶葉[5]。③加熱方式。萃取和蒸餾均采用水浴加熱,如果用酒精燈直接加熱,這樣不易控制火焰溫度和加熱速度,對反應(yīng)不利。這是因為乙醇易揮發(fā),萃取時溫度過高,回流液回流速度就會加快,短時間內(nèi)就完成一次虹吸,減少了茶葉與乙醇的接觸、浸潤時間,咖啡因的萃取率就會降低,其產(chǎn)量就會減少。蒸餾時,如果反應(yīng)液溫度過高,易引起混合液的沖料現(xiàn)象,使萃取出來的咖啡因隨乙醇沖到接受器里,從而造成咖啡因的損失。④蒸餾時乙醇的蒸干。平底燒瓶中萃取液不可蒸得太干,否則殘夜黏度大,很難將殘留在燒瓶中的咖啡因全部轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,咖啡因損失較大。但是平底燒瓶中萃取液也不可殘留太多,否則在下一步的升華提取中需加入較多的生石灰粉,在蒸汽浴上蒸干時易引起液體的飛濺,同樣會造成咖啡因的損失。
總之,在液—固萃取操作中,要盡可能多地將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇中,操作時要注意細節(jié),避免萃取時咖啡因的損失。
2.升華純化操作中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。
。1)實驗步驟。在上述盛有提取液的蒸發(fā)皿中加入4g生石灰粉,攪拌成漿狀,然后置于蒸汽浴上蒸干,并不停攪拌,及時用玻璃棒將其壓成粉狀。將蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小火加熱,焙燒片刻,除去水分。將一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙蓋在蒸發(fā)皿上,再在濾紙上罩一個大小合適的頸部塞一小團疏松棉花的漏斗,小心加熱,并適當(dāng)升高溫度,盡可能使升華速度放慢,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時,停止加熱。冷卻后,輕輕揭開漏斗和濾紙,仔細用小刀將附在濾紙上下兩面的咖啡因刮下。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘渣攪拌,重新放好濾紙和漏斗,用較大的火再加熱片刻,使升華完全,合并幾次升華的咖啡因,稱重。[6]
。2)影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。上述升華純化操作的目的是利用咖啡因易升華的特性,將純咖啡因升華分離出來。影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素為:①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙燒。在蒸汽浴上蒸干乙醇時,蒸發(fā)皿中的乙醇不能蒸得太干,否則會造成易升華的咖啡因的損失。但是水分不能太大,否則乙醇殘留較多,在后續(xù)操作中會使覆蓋在蒸發(fā)皿上的濾紙加熱時被乙醇浸濕,可能會使濾紙著火。而且此操作中乙醇殘留太多,會在下一步中花費較多的時間,還會引起液體的飛濺。同時在后續(xù)的焙燒操作中,也不能焙燒太干,否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。②擦拭漏斗內(nèi)壁的水珠要快,動作要迅速。隨實驗的進行,粗咖啡因里含有的水分不斷被蒸出來,轉(zhuǎn)化為水蒸氣凝結(jié)聚集在漏斗內(nèi)壁上。用濾紙擦拭水珠要迅速,擦拭完畢,也要迅速將漏斗放在蒸發(fā)皿上,否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。③有棕色煙霧產(chǎn)生后不要揭開漏斗。有棕色煙霧產(chǎn)生后,即意味著咖啡因的升華完畢,此時漏斗內(nèi)有大量的氣態(tài)咖啡因。有的學(xué)生因為好奇,想看看有沒有提取出咖啡因,于是就將漏斗揭開。這樣就會使氣態(tài)咖啡因揮發(fā)出來,造成咖啡因的損失。只有當(dāng)漏斗冷卻到100℃以下后,咖啡因才凝華為晶體附在濾紙的上、下表面,這時才能揭開漏斗。④冷卻后,揭開濾紙的動作要輕、慢。當(dāng)漏斗冷卻到100℃以下后,在濾紙的上、下表面會附著咖啡因晶體,揭開濾紙的動作要輕。動作大了,會使濾紙下面的咖啡因掉在蒸發(fā)皿上。
升華純化操作中,同樣需注意操作細節(jié),避免升華時咖啡因的損失。
四、結(jié)語
在“從茶葉中提取咖啡因”的實驗中,咖啡因產(chǎn)量的高低跟實驗操作細節(jié)密切相關(guān),只有在實驗操作中注意到每一個細節(jié),才能取得良好的實驗效果。
參考文獻:
[1]任玉杰.綠色有機化學(xué)實驗[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:1.
[2]熊洪錄,周瑩,于兵川.有機化學(xué)實驗[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:109-111.
[3]朱婧,肖詠梅,馬麗.有機化學(xué)實驗[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:116-117.
[4]曾昭瓊.有機化學(xué)實驗[M].第三版.北京:高等教育出版社,2000:151.
[5]楊高文.基礎(chǔ)化學(xué)實驗(有機化學(xué)部分)[M].南京大學(xué)出版社,2010:213-214.
[6]曾昭瓊.有機化學(xué)實驗[M].第三版.北京:高等教育出版社,2000:151.
相關(guān)熱詞搜索:咖啡因 提取 主要因素 茶葉 產(chǎn)量
熱點文章閱讀