[摘要] 為了能夠更好更高效地針對我國當(dāng)前茶葉的質(zhì)量及其安全性檢測工作實施監(jiān)督，該文重點針對并實施氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留可行性的實驗研究。通過構(gòu)建一種快速測定茶葉中15種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的氣相色譜法，主要采用毛細管的形式來進行測定。通過實驗數(shù)據(jù)驗證分析，來進一步探索該氣相色譜法對于快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的可行性。
　　[關(guān)鍵詞] 氣相色譜法；快速測定；茶葉；擬除蟲菊酯；可行性分析
　　[中圖分類號] TS272.7；O657.71 [文獻標(biāo)識碼] A [文章編號] 1672-5654（2015）09（c）-0123-03
　　在日常生活工作當(dāng)中，許多人鐘愛于品茶、喝茶，茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量以及安全指數(shù)直接關(guān)乎著廣大人們?nèi)罕姷纳眢w健康。近些年來，我國一直都在該領(lǐng)域不斷強化市場監(jiān)管機制，將茶葉衛(wèi)生質(zhì)量的檢查、測定工作列為了重點。對于茶葉銷售這一環(huán)節(jié)更是加強了監(jiān)管與進入機制。尤其是日益苛刻的綠色技術(shù)壁壘，它們的最高要求就是要對茶葉中有機磷、有機氯以及擬除蟲菊酯等各類農(nóng)藥殘留進行進一步安全檢測。該文基于此重點以茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的檢驗工作為研究對象，進而提出一種毛細管氣相色譜分析測定法。
　　1資料與方法
　　1.1樣本選擇
　　該次試驗所選取的茶葉樣本有花茶、袋泡茶和烏龍茶3種不同的茶葉種類，其中包括有鐵觀音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪鐵觀音、鐵觀音。
　　1.2 方法
　�、僭摯卧囼炈�使用到的儀器設(shè)備包括：
　　超聲波（2200TH）清洗器、電子天平-AL204-IC（METLER TOLEDO）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣相色譜儀、電子捕獲檢測器等。
　�、谠摯卧囼炦x用的試劑包括：
　　正己烷（分析純）、乙醚、乙腈（農(nóng)藥殘留級）、氯化鈉、固相萃取柱、三氯殺螨醇（97.2%）、溴氰菊酯（99.2%）、甲氰菊酯（99.4%）、氯氰菊酯（94.7%）。其中的氟氯氰菊酯主要來自于當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心。
　�、墼嚇忧疤幚矸治觥�將所選取的茶葉樣品放入到粉碎機內(nèi)，將其粉碎后過20目篩制成粉狀試樣，之后再使用千分之一天平準(zhǔn)確稱取5 g的粉狀試樣放入到事先準(zhǔn)備好的錐形瓶內(nèi)，之后再加入20 mL的乙腈，加無水硫酸鈉，將錐形瓶蓋上瓶塞后，運用超聲波提取20 min。用洗脫液過小柱于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40 ℃蒸發(fā)近干，用正己烷定容至1.0 mL。
　　2 結(jié)果
　　如圖1。
　　在表1、表2所示內(nèi)容中，在最終的樣品檢測中（詳見表3），對于花茶試樣，由于物質(zhì)中主要含有大量的香味，其檢出物質(zhì)明顯比其他類的茶（綠茶等）要多，在試驗的過程中，主要試驗了乙醚+正己烷（2.5+97.5）、乙醚+正己烷（10+90）和乙醚+正己烷（20+80）以及乙醚+正己烷（5+97.5）共四種不同的洗脫液。最終試驗結(jié)果表明，在洗脫之后，花茶內(nèi)的乙醚，其含量越高，那么內(nèi)部的雜質(zhì)被洗脫下來的也就越多，對于其中所含農(nóng)藥的洗脫率也就極大的提高。在試驗的過程中，還發(fā)現(xiàn)了，包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、 百菌清 、溴氰菊酯、 甲氰菊酯在內(nèi)，由于受到外界因素影響比較大，因此在此次試驗的過程中并沒有找到最佳的適合比例。
　　測試樣品具體相關(guān)檢測樣本農(nóng)藥殘留情況結(jié)果見表3。
　　3 討論
　　擬除蟲菊酯-（synthetic pyrethroids）是一種仿生合成的殺蟲劑，能夠最大限度的發(fā)揮出其內(nèi)在功效，改變天然除蟲菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)衍生，其化學(xué)結(jié)構(gòu)在上個世紀(jì)的四十年代才被國外研究發(fā)現(xiàn)最終得以確定，從此之后，國內(nèi)外開始加大了對類似物質(zhì)的合成研究的力度。
　　該文基于氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的可行性研究，在檢測的過程中，重點構(gòu)建了一種基于毛細管氣相色譜的測定方法來針對所選取樣本茶葉中存在的15種擬除蟲菊酯殘留農(nóng)藥進行測定、檢驗、分析。通過得出的實驗結(jié)果信息，包括對最低檢測濃度、精密度試驗、回收率以及各種農(nóng)藥殘留在茶葉樣本的時間等信息，最后通過檢測樣本農(nóng)藥殘留結(jié)果，得出其檢測限。通過上述擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的科學(xué)分析方法進行的試驗效果顯著，其無論是方法的精密度以及準(zhǔn)確度都符合整個分析的要求，并且在實際操作應(yīng)用過程中，操作步驟簡單、便捷，比較適合在實驗室進行推廣。通過這種毛細管氣相色譜分析的方法，來實現(xiàn)快速測定茶葉農(nóng)藥殘留非常可行，為茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的深度檢測提供了良好的依據(jù)，這對于更好更高效地針對我國當(dāng)前茶葉的質(zhì)量及其安全性檢測工作實施監(jiān)督具有重要的現(xiàn)實意義、社會價值。
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