中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究
發(fā)布時(shí)間:2019-08-29 來源: 人生感悟 點(diǎn)擊:
摘 要:中藥作為我國(guó)優(yōu)秀古代文化遺產(chǎn)之一,在治療許多疑難雜癥、養(yǎng)生調(diào)理等方面有很顯著的療效。然而,農(nóng)藥殘留問題近年來成為中藥用藥安全最大問題,與消費(fèi)者用藥健康有著最直接的聯(lián)系。此次試驗(yàn)建立了同時(shí)檢驗(yàn)中藥材中六六六(甲體六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六)和滴滴涕(p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴和p,p`-滴滴涕)共計(jì)八種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,采用氣相色譜法(GC)檢驗(yàn)分析方法,各項(xiàng)檢驗(yàn)指標(biāo)良好,對(duì)農(nóng)藥殘留做出了有效檢驗(yàn)。
關(guān)鍵詞:中藥材;六六六;滴滴涕;檢測(cè)
中藥材做為我國(guó)特有的治病、保健藥品,現(xiàn)如今已經(jīng)發(fā)展到在全世界廣為流行,并深受喜愛。因此人們對(duì)中藥材的安全性要求也同時(shí)在不斷的提高,其中,農(nóng)藥殘留的問題尤其成為人們熱議且關(guān)注的焦點(diǎn)。大多數(shù)農(nóng)藥殘留時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)人們的使用安全具有一定影響。為保護(hù)人民身體的健康,對(duì)農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)檢測(cè)顯得尤為重要。由于農(nóng)藥種類繁多(有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類等),其化學(xué)性較為相似,且多數(shù)存在同分異構(gòu)體,因此,對(duì)于化學(xué)分析造成一定的影響,容易發(fā)生保留時(shí)間相同或相近的現(xiàn)象。以下為經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)操作,結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及農(nóng)業(yè)部相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等,建立兩套相對(duì)較為完好的檢驗(yàn)方法。
1 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑
甲體六六六(批號(hào):GBW(E)060081 來源:中國(guó)計(jì)量院),乙體六六六(批號(hào):GBW(E)060082 來源:中國(guó)計(jì)量院),丙體六六六(批號(hào):GBW(E)060083 來源:中國(guó)計(jì)量院),丁體六六六(批號(hào):GBW(E)060084 來源:中國(guó)計(jì)量院),p,p`-滴滴伊(批號(hào):GBW(E)060104 來源:中國(guó)計(jì)量院),o,p`-滴滴涕(批號(hào):GBW(E)060103 來源:中國(guó)計(jì)量院),p,p`-滴滴滴(批號(hào):GBW(E)060105 來源:中國(guó)計(jì)量院),p,p`-滴滴涕(批號(hào):GBW(E)060102 來源:中國(guó)計(jì)量院),甲苯(批號(hào):M219-4 來源:進(jìn)口MERDA),60~90℃石油醚(批號(hào):UN2130 來源:進(jìn)口MERCK)
2 儀器
Trace 1300氣相色譜儀(Thermo Fisher儀器股份有限公司),ECD檢測(cè)器(Thermo Fisher儀器股份有限公司),TG-1701MS色譜柱(60m·0.32μm·0.25mm)(Thermo Fisher儀器股份有限公司),TG-5MS色譜柱(30m·0.32μm·0.25mm)(Thermo Fisher儀器股份有限公司)
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
精密量取甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴、p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯稀釋一定倍數(shù),作為混合儲(chǔ)備液,可長(zhǎng)期保存,再用60~90℃石油醚稀釋,待測(cè)。
4 實(shí)驗(yàn)方法與實(shí)驗(yàn)結(jié)果
。1)實(shí)驗(yàn)方法(一)
色譜柱型號(hào):TG-1701MS色譜柱,自動(dòng)進(jìn)樣,升溫程序:150℃保持1min,以30℃/min的速度升溫至260℃,保持20min。進(jìn)樣口溫度200℃,檢測(cè)器溫度270℃,分流比50:1,N2流量40ml/min
(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(一)
。3)實(shí)驗(yàn)方法(二):色譜柱型號(hào):TG-5MS色譜柱,自動(dòng)進(jìn)樣,升溫程序:150℃保持1min,以15℃/min的速度升溫至270℃,保持25min。 進(jìn)樣口溫度250℃,檢測(cè)器溫度300℃,分流比50:1,N2流量40ml/min
。4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(二)
5 討論
在近期藥監(jiān)局發(fā)布的數(shù)據(jù)中顯示,有多批次中藥材出現(xiàn)農(nóng)藥殘留量超標(biāo),其中甚至包含一些著名中藥生產(chǎn)企業(yè),這種不良的現(xiàn)象讓人深深擔(dān)憂,因此,做好農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn),對(duì)保障市民用藥安全意義重大而深遠(yuǎn)!
參考文獻(xiàn)
[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.19-2008.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定[S].
[2]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定[S].
[3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定[S].
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