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根莖類藥材中九種元素的同時測定

發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 人生感悟 點擊:


  摘要:建立微波消解-電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時測定常用中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 9種元素的方法。采用單一硝酸對樣品進行消解,在優(yōu)化的試驗條件下,方法的檢出限為0.03~1.93 μg/L,相對標準偏差(RSD)為1.4%~3.9%,加標回收率為89.5%~108.1%。結果表明,該方法操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適合于大批量根莖類藥材中該9 種元素的同時分析。
  關鍵詞:微波消解;電感藕合等離子體質(zhì)譜法;根莖類中藥材;元素
  中圖分類號:O657.63 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2014)17-4170-03
  Simultaneous Determination of Nine Elements in
  Chinese Medicinal Materials with Tuber
  GAO Zhen-jie1,GAO Hong-xia2,LIU Ying-li2,LIU Nan2,Meng Chun-yan2
 。1.Hospital of Traditional Chinese Medicine of Qi"an, Qi"an 064000, Hebei, China;2.Hebei Province Key Laboratory of Occupational Health and Safety/School of Public Health of Hebei United University, Tangshan 0630000, Hebei, China)
  Abstract:A microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method was established for simultaneous determination of 9 elements(namely Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd) in Ligusticum Chuanxiong, Panax notoginseng (Burk) F. H. Chen, Cynanachum auriculatum, Radix et rhizoma rhei, Atractylodes macrocephala. Under optimal conditions, the detection limit was 0.03~1.93 μg/L, with the relative standard deviations(RSD) were 1.4%~3.9% and the recovery rates were of 89.5%~108.1%. The results showed that the method was simple, highly sensitive, reproducible and suitable for simultaneously analyzing 9 elements in Chinese medicinal materials.
  Key words: microwave digestion, inductively coupled plasma-mass spectrometry, tuber Chinese medicinal materials, metal element
  隨著國際市場對天然藥物的需求急劇升溫,中藥越來越受到世界各國的關注。我國是中藥材生產(chǎn)大國,資源儲量豐富,僅列入國家保護的品種就達1 000多種,但在國際藥材市場上所占的份額卻不到5%,與我國中醫(yī)藥大國的地位極不相稱,其中重金屬含量超標是重要原因之一[1,2]。2010年版《中國藥典》在藥材和飲片部分規(guī)定了6種植物來源的藥材(西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花)的重金屬最大限量,要求檢驗鉛、砷、汞、鎘、銅5種元素的含量。但是在國際上對于藥物中金屬元素的種類及殘留量的限制更加嚴格,除上述5種元素外,增加了對鉻、鎳等元素的檢測,并開展了相關分析方法的研究[3-6]。中藥材中金屬含量檢測屬于微量或痕量分析,傳統(tǒng)的樣品前處理方法是電熱板加熱消解,測定方法有原子熒光光譜法,原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法,其缺點在于操作過程復雜,耗時長,難以進行多元素同時分析[1]。對于中藥的重金屬質(zhì)量控制,本研究建立了微波消解-電感藕合等離子體質(zhì)譜法同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 共9種元素的方法,為中藥材質(zhì)量安全的分析和評價提供技術支持。
  1 材料與方法
  1.1 儀器與試劑
  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(7500 a型,美國Agilent公司);高壓密閉微波化學工作站(MARS X System,美國CEM公司);Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd標準溶液(國家標準物質(zhì)研究中心);硝酸(優(yōu)級純,Sigma公司);內(nèi)標溶液:Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi(美國Agilent公司);質(zhì)譜調(diào)諧液Li、Y、Ce、Tl、Co(美國Agilent公司)。
  1.2 ICP-MS工作參數(shù)
  使用質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器條件進行優(yōu)化,使儀器靈敏度、分辨率、雙電荷、氧化物等各項指標均達到測定要求,經(jīng)優(yōu)化的ICP-MS工作條件如下:載氣流速1.07 L/min;射頻功率1 580 W;采樣深度5.2 mm,質(zhì)量分辨率0.65~0.80 amu;蠕動泵提升速度0.5 r/min;霧化室溫度2 ℃;氧化物CeO+/Ce+<0.5%;雙電荷Ce2+/Ce+<2%;掃描方式,跳峰;重復3次;積分時間0.3 s。

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