青煙葉及烤煙葉中生物堿的檢測(cè)分析
發(fā)布時(shí)間:2019-08-26 來(lái)源: 人生感悟 點(diǎn)擊:
摘 要:煙草中的生物堿會(huì)直接影響煙草的品質(zhì)和口感,為了能夠保證青煙葉、烤煙葉的生物堿平衡,需要不斷加強(qiáng)青煙葉、烤煙葉生物堿快速定量檢測(cè)技術(shù)。其中,近紅外光譜法在近些年煙草領(lǐng)域中的應(yīng)用愈加廣泛,不僅能夠有效地對(duì)青煙葉、烤煙葉生物堿進(jìn)行快速測(cè)定,還能夠保證測(cè)量精度,適用性非常強(qiáng)。基于此,該文首先提出近紅外光譜法以及煙草生物堿的含義,進(jìn)而提出在青煙葉、烤煙葉生物堿分析中近紅外光譜法的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:近紅外光譜法;青煙葉;烤煙葉;定量檢測(cè)
中圖分類號(hào):TS47 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
0 引言
我國(guó)煙草行業(yè)作為推動(dòng)我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱型產(chǎn)業(yè),為了能夠有效推動(dòng)我國(guó)煙草業(yè)發(fā)展,保證煙草品質(zhì)和質(zhì)量,這就需要采用相關(guān)技術(shù)對(duì)煙草生物堿進(jìn)行檢測(cè)。生物堿作為煙草中的重要化學(xué)物質(zhì),生物堿平衡度會(huì)直接對(duì)煙草品質(zhì)造成影響。無(wú)論是青煙葉還是烤煙葉,加強(qiáng)對(duì)生物堿的測(cè)定尤為重要。近紅外光譜法在幾十年的發(fā)展中,應(yīng)用范圍也愈加廣泛,除了農(nóng)業(yè)、食品領(lǐng)域外,還涉及了石油化工、生物、高分子、纖維等領(lǐng)域,可以說(shuō)涉及有機(jī)檢測(cè)行業(yè)的都可以采用近紅外光譜法。這也為青煙葉及烤煙葉生物堿定量檢測(cè)提供了新的渠道。
1 近紅外光譜法以及生物堿相關(guān)闡述
1.1 近紅外光譜法
近紅外光譜法是利用了近紅外光,其是介于可見光、中紅外之間的一種電磁輻射波。美國(guó)材料檢驗(yàn)協(xié)會(huì)將年近紅外光譜設(shè)定為780 nm~2 526 nm區(qū)域,也是人類在吸收光譜當(dāng)中找到的第一個(gè)非可見光區(qū)。近紅外光譜區(qū)和有機(jī)分子中的含氫基團(tuán)振動(dòng)合頻以及各級(jí)倍頻吸收區(qū)一致,通過(guò)對(duì)所掃描樣品的紅外光譜即可得到樣品中的有機(jī)分子含氫基團(tuán)信息。采用近紅外光譜法,具有快速、便捷、高效、精準(zhǔn)、成本低、不破壞樣品以及無(wú)污染等特性,引起了多個(gè)行業(yè)的關(guān)注。
1.2 煙草生物堿
煙草生物堿是煙草當(dāng)中堿性含氮雜環(huán)化合物,其中生物堿群是一種類似于尼古丁的物質(zhì),而揮發(fā)性堿是可揮發(fā)的氨類含氮化合物以及游離煙堿。煙草的生理強(qiáng)度是煙進(jìn)入人們口腔之后獲得的滿足程度,這主要是煙生物堿決定的。在煙堿當(dāng)中生物堿的含量在95%以上,其次是降煙堿、新煙草堿、假木賊堿。生物堿通常是有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸相結(jié)合成鹽存于煙葉當(dāng)中,少量以游離形態(tài)出現(xiàn)。打頂煙株部位越高、生物堿的含量越高,并且隨著青煙草成熟度增加而增加。
2 紅外光譜法在快速定量檢測(cè)青煙葉及烤煙葉中的生物堿分析方法
近紅外光譜法在近幾十年中得到了各個(gè)領(lǐng)域的認(rèn)可和關(guān)注,其主要優(yōu)勢(shì)是能夠在短時(shí)間對(duì)無(wú)須復(fù)雜的樣品制備中完成快速定量分析,并且可以保證煙草生物堿的分析精度,并且不會(huì)產(chǎn)生任何化學(xué)污染、成本較低。
2.1 近紅外光譜法的應(yīng)用準(zhǔn)備
1)收集具有代表性的青煙葉、烤煙葉定標(biāo)以及預(yù)測(cè)樣品,對(duì)所收集的成分進(jìn)行定量分析;2)定標(biāo)與預(yù)測(cè)青煙葉及烤煙葉品集的近紅外光譜采集與光譜分析;3)生物堿檢測(cè)成分在紅外分析儀器上定標(biāo)建模以及模型優(yōu)化;4)對(duì)已經(jīng)標(biāo)定的模型進(jìn)行實(shí)際預(yù)測(cè)分析。
2.2 生物堿測(cè)定過(guò)程
將青煙葉及烤煙葉在40 ℃環(huán)境中烘干且粉碎之后,采用0.15 mm孔徑網(wǎng)篩進(jìn)行篩選。在100 mL錐形瓶中放入樣品粉末0.3 g,之后再加入20 mL的乙醚、2 mL10%的氫氧化鈉容溶液,采用微量吸油管中加入mL內(nèi)標(biāo)液,震蕩15分鐘讓其完全融合,并靜置15分鐘,將靜置后的上清液轉(zhuǎn)移到樣管當(dāng)中,使用近紅外光譜對(duì)生物堿定量分析,結(jié)合保留時(shí)間定性,使用內(nèi)標(biāo)定法進(jìn)行定量檢測(cè)。
2.3 統(tǒng)計(jì)分析方法
使用統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)青煙葉及烤煙葉進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析、方差分析、比較分析、相關(guān)性分析。其中,總生物堿含量主要包括煙堿、降煙堿、假木賊堿、新煙草堿的總和;總微堿含量包括降煙堿、假木賊堿、新煙草堿的總和。
煙堿轉(zhuǎn)化率為:降煙堿含量/(煙堿含量+降煙堿含量)
上述所有參數(shù)都是采用統(tǒng)計(jì)軟件分析各個(gè)參數(shù)的趨勢(shì)面。
2.4 注意事項(xiàng)
上述工作都要對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行綜合考慮,特別是溫度、濕度等影響因素。一旦青煙葉及烤煙葉定標(biāo)模型通過(guò)預(yù)測(cè)檢驗(yàn)后,可以保證光譜分析儀器長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定性、精準(zhǔn)性。近紅外光譜儀在使用中環(huán)境因素會(huì)對(duì)模型檢測(cè)精度有很大的影響,同時(shí)還包括元器件老化、青煙葉及烤煙葉標(biāo)準(zhǔn)樣品變化,為了能夠保證分析精度,需要對(duì)青煙葉及烤煙葉標(biāo)準(zhǔn)模型進(jìn)行檢測(cè)和修正,因此檢測(cè)人員要具備較強(qiáng)的理化分析能力,保證測(cè)量試樣的精度。
3 近紅外光譜法在青煙葉及烤煙葉生物堿快速定量檢測(cè)的方法
3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜采集與預(yù)處理
對(duì)青煙葉及烤煙葉樣品進(jìn)行近紅外光譜采集并進(jìn)行光譜預(yù)處理工作,對(duì)原始吸收光譜圖、一階微分光譜進(jìn)行測(cè)定。
3.2 導(dǎo)入數(shù)學(xué)模型
采用化學(xué)計(jì)量分析軟件,將校正集標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜數(shù)據(jù)表號(hào)順序進(jìn)行調(diào)整,和一級(jí)數(shù)據(jù)保持一致,將一級(jí)數(shù)據(jù)中的部分?jǐn)?shù)據(jù)提取,黏貼到CAMO數(shù)據(jù)表中,并且和光譜數(shù)據(jù)一一對(duì)應(yīng),采用多元回歸的偏最小二乘法,構(gòu)建定量校正數(shù)據(jù)模型。如果模型中有良好的線性關(guān)系,并且指標(biāo)相關(guān)性都在0.95(烤煙葉)以及0.94(青煙葉)以上,再加上建模樣品數(shù)量非常多,則表示數(shù)據(jù)梯度分布更好,可以更好地對(duì)生物堿偏差進(jìn)行驗(yàn)證。
3.3 模型驗(yàn)證與預(yù)測(cè)
采用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)烤煙葉樣品原始生物堿值進(jìn)行驗(yàn)證,掃描樣品,采用一階微分9點(diǎn)平滑方法處理光譜數(shù)據(jù),再導(dǎo)入計(jì)量分析軟件當(dāng)中,對(duì)已經(jīng)構(gòu)建的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行預(yù)測(cè),對(duì)原始生物堿值和預(yù)測(cè)生物堿值進(jìn)行對(duì)比數(shù)據(jù)檢測(cè),找出二者數(shù)值的差異,計(jì)算并驗(yàn)證每個(gè)樣品的生物堿數(shù)據(jù)偏差和平均偏差。如果所驗(yàn)證的樣品預(yù)測(cè)值、標(biāo)準(zhǔn)值和原始數(shù)值偏差小,則表示實(shí)驗(yàn)誤差在允許范圍內(nèi);如果驗(yàn)證樣品原始數(shù)值和預(yù)測(cè)數(shù)值之間的差異不顯著,則代表數(shù)學(xué)模型有效,可以快速測(cè)定烤煙中的生物堿。
3.4 分析
3.4.1 烤煙葉方面
采用近紅外光譜法能夠快速得到烤煙中的化學(xué)成分含量,確定烤煙葉的質(zhì)量,從而為煙草企業(yè)提供質(zhì)量信息,科學(xué)地使用烤煙材料。同時(shí),使用近紅外光譜法還能夠大批量地對(duì)烤煙樣品進(jìn)行檢測(cè),采集信息量越大、數(shù)學(xué)模型代表性更強(qiáng),幫助工作人員更好地掌握烤煙葉質(zhì)量情況。為次年制定烤煙生產(chǎn)技術(shù)方案提供依據(jù)。
3.4.2 青煙葉方面
采用近紅外光譜法可以快速檢測(cè)出青煙葉中的煙堿量,對(duì)生長(zhǎng)中的青煙葉展開動(dòng)態(tài)檢測(cè),掌握青煙葉中干物質(zhì)累積情況。并綜合采用農(nóng)技措施,讓煙葉的含堿量更加協(xié)調(diào)。象在線監(jiān)測(cè)得知生物堿含量較低,此時(shí)即可通過(guò)田間管理技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)整。如果在生長(zhǎng)前期發(fā)現(xiàn)煙堿量較高,可以降低追肥中的氮用量,配合灌水等方法促進(jìn)葉片生長(zhǎng),特別是在上部葉面積擴(kuò)展方面,可以有效降低青葉片特別是上部葉片的煙堿含量。
4 結(jié)語(yǔ)
綜上所述,在青煙葉及烤煙葉生物堿測(cè)定當(dāng)中,需要不斷加強(qiáng)近紅外光譜法的研究工作,保證在實(shí)際定量檢測(cè)環(huán)節(jié)的實(shí)施精度,盡可能使用多樣本構(gòu)建數(shù)學(xué)模型,提升數(shù)學(xué)模型的代表性,這樣才能夠?qū)崿F(xiàn)青煙葉及烤煙葉生物堿快速定量檢測(cè)目標(biāo)。該文提出了近紅外光譜法在煙草生物堿中的檢測(cè)方案,分析了生物堿檢測(cè)中的注意事項(xiàng)?傊挥心軌蚓珳(zhǔn)地配置樣本、構(gòu)建數(shù)學(xué)模型,才可以確保生物堿定量檢測(cè)精度,為煙廠后續(xù)制定經(jīng)營(yíng)計(jì)劃提供精準(zhǔn)依據(jù),保證煙草產(chǎn)品的質(zhì)量。
參考文獻(xiàn)
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