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煙草中溴菌腈農藥殘留檢測方法及消解動態(tài)

發(fā)布時間:2019-08-22 來源: 人生感悟 點擊:

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  摘要:為摸清溴菌腈在煙草中的農藥殘留消解動態(tài)規(guī)律及殘留特征,建立了QuEchERS前處理和氣相色譜一串聯(lián)質譜(GC-MS/MS)檢測相結合的煙葉中溴菌腈殘留量的分析方法。煙葉經乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附劑(PSA)凈化,氣相色譜一串聯(lián)質譜法檢測。結果表明,在0.01-1.0mg/kg 3個添加水平下,溴菌腈在鮮煙葉和干煙葉中的平均回收率分別為85.8%-94.5%、83.2%-110.0%,相對標準偏差(RSD)分別為1.4%-10.6%、7.3%-14.1%,定量限(LOQ)均為0.01mg/kg。利用山東和湖南2年2地的溴菌腈在煙葉中農藥殘留田間試驗樣品進行了深入研究,溴菌腈在煙葉中的半衰期7.8-14.9d;按照162g.a.j./h㎡和243g.a.j./h㎡劑量,分別灌根施藥1-2次,末次施藥14d后,溴菌腈在煙葉樣品中的最終殘留量為0.010-0.13mg/kg。根據(jù)煙草青枯病發(fā)病條件、發(fā)病時期、農藥在煙葉中使用情況及OECD農藥殘留限量計算結果,建議溴菌腈在煙葉中殘留限量為0.2mg/kg,安全間隔期為14d。
  關鍵詞:溴菌腈;煙草;殘留;QuEChERS;氣相色譜一串聯(lián)質譜
  中圖分類號:S345.72
  文章編號:1007-5119(2016)01-0067-05
  DOI:10.13496/j.issn.1007-5119.2016.01.012
  溴菌腈(bromothalonil)是一種廣譜、高效、低毒的內吸性殺菌劑,能抑制和鏟除真菌、細菌、藻類的生長,對農作物多種真菌性、細菌性病害以及煙草青枯病具有較好的防治效果。研究溴菌腈在煙草中的農藥殘留消解動態(tài)及殘留特征,可以為制定溴菌腈在煙草上的合理用量和殘留限量提供科學依據(jù)。劉偉等、劉慧群建立了氣相色譜法檢測溴菌腈在蘋果、黃瓜及土壤中殘留量方法并研究了殘留降解規(guī)律。目前,國內外尚無該農藥在煙草上降解規(guī)律和殘留特征的研究報道。近年來,QuEChERS技術作為液液萃取和固相萃取的替代前處理方法,已經成功應用于多種有機物的提取和凈化,在煙葉農藥殘留的前處理過程中的應用也較為廣泛。本研究建立了QuEChERS提取凈化,GC-MS/MS檢測煙草中溴菌腈農藥殘留量的方法,并對山東和湖南GAP試驗條件下,煙葉中溴菌腈農藥殘留量和消解動態(tài)進行了檢測和研究,對該農藥安全使用提出建議。
  1 材料與方法
  1.1 主要儀器與試劑
  氣相色譜一串聯(lián)三重四極桿質譜(TSQQUANTUM XLS,德國Thermo fisher公司);千分之一電子天平(SHIMADZU-UW 420H,日本Shimadzu公司);萬分之一電子天平(ER-182 A,日本Tykyo公司));超聲波振蕩機(RSQ-60 AS,寧波榮順);回旋式振蕩器(BLUD PARD WS2-200A,上海藍豹);旋轉蒸發(fā)儀(HEIDOLPH-ADVANTAGE,德國海道爾夫)。
  95%溴菌腈標準品(美國Sigma-Aldrich公司)25%溴菌腈·壬菌銅微乳劑(溴菌腈含量為20%,濰坊萬勝生物農藥有限公司);乙腈(色譜純,gg.g%,德國默克股份兩合公司);丙酮(99.5%,煙臺三和化學試劑有限公司);無水硫酸鎂(98.0%國藥集團化學試劑有限公司);氯化鈉(99.5%,西隴化工股份有限公司);檸檬酸鈉(99.0%,國藥集團化學試劑有限公司);檸檬酸氫二鈉(99.0%國藥集團化學試劑有限公司);N-丙基乙二胺吸附劑(99.5%,天津市天興達科技有限公司)。
  1.2 田間試驗
  分別于2012-2013年在山東青島(土壤為砂性棕壤,pH值為6.4,有機質含量1.7g%,中等肥力)、湖南長沙(土壤為紅壤,pH為5.9,有機質含量1.56%,中等肥力)進行了田間試驗,供試煙草品種為NC89(山東)和云煙87(湖南),整個田間生產過程符合當?shù)谿AP生產要求。試驗農藥為25%溴菌腈-壬菌銅微乳劑(溴菌腈含量為20%)。農藥登記資料顯示,該農藥防治煙草青枯病,總用量為112.5-202.5g.a.j./h㎡(溴菌腈用量90-162g.a.j./h㎡),施藥方式為灌根,次數(shù)為1次。按《農藥殘留試驗準則》要求,設置243g.a.j./h㎡1次施藥,243g.a.j./h㎡2次施藥,162g.a.i./h㎡1次施藥,162ga.j./h㎡2次施藥共4個最終殘留量試驗及1個消解動態(tài)試驗,合計5個處理區(qū)。每小區(qū)面積30㎡,重復3次,隨機排列,小區(qū)間設保護帶,另設對照小區(qū)。
  1.2.1 農藥殘留消解動態(tài)試驗旺長后期施藥,按照溴菌腈用量243g.a.j./h㎡,用水量900L/h㎡,葉面均勻噴霧。施藥后th,l、3、5、7、14、21、28、35、42d采樣。在試驗小區(qū)內隨機采集l kg生長正常、無病害煙葉,切碎、混勻,四分法留樣200g,-20℃保存,待測。
  1.2.2 煙葉最終殘留量試驗4個處理區(qū)灌根施藥,每株藥液量50mL,最后一次施藥后7、14、2ld,隨機采集煙葉樣品不少于100片,三段式烘烤工藝烘烤,粉碎、縮分后取200g,-20℃保存。
  1.3 分析方法
  1.3.1 樣品的提取與凈化提取:稱取鮮煙葉樣品5.0g(或干煙葉樣品2.0g,加2mL蒸餾水,輕搖使樣品潤濕,靜置5min)于50mL具蓋離心管中,加入10mL乙腈,于漩渦混合振蕩器上振蕩提取lniin,加入4g無水硫酸鎂,Ig氯化鈉,Ig檸檬酸鈉和0.5g檸檬酸氫二鈉,立即于漩渦混合振蕩儀振蕩2min,防止無水硫酸鎂結塊,然后以4000r/min離心10min。凈化:移取1.5mL上清液于2mL離心管中,加入150mg無水硫酸鎂和25mg N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑,于漩渦混合振蕩儀上漩渦振蕩2min,以13000r/min離心5min,吸取上清液1.0mL,濃縮近干,加入lmL正己烷/丙酮(V∶V, 7:3)溶解,待測。

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