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HPLC法測定不同產(chǎn)地桑椹藥材中檸檬酸成分的含量

發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 美文摘抄 點擊:

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  摘要:目的 建立測定桑椹藥材中檸檬酸含量的方法,并測定其在不同桑椹藥材中的含量。方法 桑椹藥材采用水作為溶劑加熱回流提取,利用HPLC法,采用KromasilC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);使用0.6%磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫;流速為0.5ml/min-1;以209nm為檢測波長;柱溫為30℃。結果 檸檬酸對照品在0.10320~1.72000mg/ml-1質量濃度范圍內線性關系良好(r=0.9999);精密度的RSD值為1.01%(n=6);測得平均加樣回收率為98.29%,RSD值為0.93%(n=6)。結論 該方法簡便、準確、易行,可用于桑椹藥材的質量控制。
  關鍵詞:桑椹藥材;檸檬酸;HPLC法
  中圖分類號:R284.1 文獻標識碼:A
  桑椹,又名桑椹子、桑果、桑子、是?粕賛ulberry(Morus alba L.)植物的果實。本屬植物全球約有16種,分布于北溫帶、亞洲熱帶和非洲熱帶及美洲地區(qū)。我國約有11種,分布于全國大部分地區(qū),以江蘇、浙江等南方養(yǎng)蠶地區(qū)產(chǎn)量較大[1]。1993年國家衛(wèi)生部把桑椹列為“既是食品又是藥品”的農(nóng)產(chǎn)品之一[2]。
  桑椹中含有豐富的糖類、有機酸、脂類、維生素、色素、非色素酚和礦物質等成分[3]。目前,在桑椹營養(yǎng)成分的研究的基礎上,國內外對桑椹中功效成分的研究較多,主要集中在桑椹色素、非色素酚、及多糖等成分上。檸檬酸是其中含量較高的有機酸[4],同時其具廣泛的藥理作用:①檸檬能防止心血管動脈硬化并減少血液粘稠度;②中國中醫(yī)認為,檸檬性溫、味苦、無毒,具有止渴生津、祛暑安胎、疏滯、健胃、止痛等功能利尿,調劑血管通透性;③檸檬酸熱量低,且具有很強的收縮性,因此有利于減少脂肪,是減肥良藥;④具有防止和消除皮膚色素沉著的作用;⑤袪痰作用等[5-7]。因此,本文建立一種準確定量桑椹藥材中的檸檬酸含量的方法。
  1 儀器與試藥
  1.1儀器 島津高效液相色譜儀(Prominence UFLC),日本島津公司;1/10萬電子分析天平,型號ME235S,德國塞多利斯公司;電熱套(1000 ml),上?莆鰧嶒瀮x器廠;KQ-300DE數(shù)控超聲波發(fā)生器,昆山超聲儀器有限公司。
  1.2試藥 磷酸,AR級,天津市富宇精細化工有限公司;水,自制;檸檬酸(批號111679-200401)對照品,購自中國食品藥品檢定研究院;桑椹藥材:安徽產(chǎn)地(批號20150412、20150415),新疆藥材(批號20150418、20150419、20150421),較廣產(chǎn)地批號(20150422),河南產(chǎn)地(批號20150508),江蘇產(chǎn)地(批號20150428),四川產(chǎn)地(批號20150502),陜西產(chǎn)地(批號20150427)由陜西君碧莎制藥有限公司提供。
  2 實驗方法
  2.1色譜條件 色譜柱為Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:0.6% 磷酸水溶液;檢測波長:209 nm;流速:0.5 ml/min;柱溫:30℃;進樣量10 μl。
  2.2對照品溶液的配制 精密稱取檸檬酸對照品17.2 mg,置10 ml容量瓶,加蒸餾水溶解并稀釋至刻度,超聲并搖勻,濾過,取續(xù)慮液,作為母液,備用。
  2.3供試品溶液的制備 取樣品粉末(過4號篩)2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入蒸餾水100 ml,稱定重量,加熱回流提取1 h,放冷,再精密稱定重量,用水補足減失重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
  2.4標準曲線及線性范圍 量取母液0.30,0.50,1.00,2.00, 4.00 ml,分別置于5 ml量瓶中,加蒸餾水溶解并定容至刻度,濾過,分別得到濃度為0.10320、0.17200、0.34400、0.68800、1.37600 mg/ml的對照品溶液,按上述條件測定峰面積,以對照品峰面積值(y)為縱坐標,檸檬酸濃度(x)為橫坐標進行線性回歸。結果:檸檬酸的質量濃度范圍(mg/ml)、線性方程及相關系數(shù)(r)分別為:線性范圍為0.10320~1.72000 mg/ml,回歸方程為y=1278680x+1614,r=0.9999。結果表明對照品在相應濃度范圍內線性關系良好。
  2.5精密度實驗 精密量取線性樣品溶液(濃度為1.72 mg/ml)1.07 ml于5 ml量瓶中加蒸餾水至定容至刻度,得濃度為0.36808 mg/ml,按上述色譜條件重復進樣6次,測得檸檬酸峰面積值的RSD分別為1.01%。結果表明該方法精密度良好。
  2.6穩(wěn)定性實驗 取精密度試驗樣品溶液(濃度為0.36808 mg/ml),每間隔一定時間進樣一次,測定檸檬酸對照品峰面積的RSD值分別為2.28%。結果表明檸檬酸對照品峰面積值在8 h內穩(wěn)定。
  2.7加樣回收實驗 采用加樣回收法,取已測知含量的樣品(江蘇產(chǎn),批號20150428,含量為5.140%),精密稱取檸檬酸對照品50.00 mg加入其中。按供試品溶液制備法操作,并按上述色譜條件進行測定,計算回收率。檸檬酸平均加樣回收率為98.29%,結果表明本方法具有良好的回收率。
  2.8重復性實驗 精密稱取樣品(江蘇產(chǎn),批號20150428,含量5.140%)2.0000 g,按照供試品方法制備6份樣品,按上述色譜條件進樣測定,結果檸檬酸含量的RSD值分別為0.63%。結果表明本方法穩(wěn)定。
  2.9不同產(chǎn)地桑椹藥材中檸檬酸含量的測定 分別精密量取供試品溶液10 μl,按前述色譜條件進樣,測定峰面積,在此檢測條件下,檸檬酸能夠很好地分離。
  3 實驗結果
  3.1色譜圖 檸檬酸對照品色譜圖與供試品色譜圖,見圖1、圖2。
  3.2 桑椹中檸檬酸的測定結果,見表1。
  4 討論
  4.1流動相的選擇 實驗中考察了1.0%醋酸與0.6%磷酸2種系統(tǒng)梯度洗脫及其不同流動相比例,比較的磷酸濃度有0.1%,0.3%,0.6%,1.0%水溶液。結果表明,各種流動相中0.6%磷酸水溶液系統(tǒng)為最佳,其圖譜上各個色譜峰的分離度較好,保留時間適中,因此選此流動相系統(tǒng)作為桑椹藥材中檸檬酸含量指標檢測的流動相。
  4.2制樣方法 比較了用水作為溶劑超聲提取與用水作為溶劑加熱回流提取。結果表明,用水作為溶劑加熱回流提取得到的峰面積較大、峰個數(shù)較多、分離度較好,所以選擇用加熱回流的方式提取。
  4.3其他 比較了不同柱溫與流速,柱溫超過30℃分析時間縮短,但大多數(shù)色譜峰分離度小或不能分開;流速<0.5 ml/min分析時間過長,>0.5 ml/min大多數(shù)色譜峰分離度差。因此選擇便于控制的柱溫30℃與流速 0.5 ml/min作為色譜條件。
  綜上所述,通過測定不同產(chǎn)地桑椹藥材中檸檬酸成分含量的研究,表明該方法穩(wěn)定可靠,單用液相色譜儀即可,避開了液相色譜與質譜連用的限制,使檢測簡單化。由于桑椹藥材中的檸檬酸含量較高,且作用廣泛,可用于桑椹藥材的質量控制。
  參考文獻:
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  [2]孫波,周洪英,李勇,等.桑椹成分研究進展[J].北方蠶葉,2010,31(1):4-8.
  [3]夏英杰,譚振鵬,王柳萍,等.藥食兩用中藥桑椹的研究進展[J].中國醫(yī)藥科學,2013,3(3):52-54.
  [4]張志強,楊清香,孫來華,等.桑葚的開發(fā)及利用現(xiàn)狀[J].中國食品添加劑,2009,24(2):65-68.
  [5]鄭俊民.藥用輔料手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2004:184-187.
  [6]樂偉波,龔德華.枸櫞酸的代謝動力學及其在連續(xù)性血液凈化中的應用[J].醫(yī)學繼續(xù)教育,2009,18(4):363-366.
  [7]汪多仁.檸檬酸的開發(fā)與應用進展[J].精細化工原料及中間體,2011,20(9):32-35.
  編輯/翟辰萬

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