龍葵藥材薄層鑒別研究
發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 美文摘抄 點擊:
[摘要] 目的 研究中藥龍葵的薄層鑒別方法。 方法 依據(jù)現(xiàn)行《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B試驗方法考察了不同提取方法、薄層板、展開劑、顯色劑下龍葵的薄層鑒別方法。 結果 用硅膠G薄層板,二氯甲烷-甲醇-氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑,以10%硫酸乙醇試液顯色,再置紫外燈(365 nm)下檢視斑點,分離效果最佳。 結論 本實驗研究可作為龍葵藥材質量標準的修訂內容。
[關鍵詞] 龍葵;質量標準;薄層色譜法;鑒別
[中圖分類號] R931.5 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210(2013)04(c)-0106-04
中藥龍葵(Solani nigri herba)為茄科茄屬一年生草本植物龍葵Solanum nigrum L.的新鮮或干燥地上部分,俗稱黑星星、黑天天,我國各地均有分布,易采集。該藥苦、微甘,寒;有小毒[1],主要含澳洲茄邊堿(solamargine),澳洲茄堿(solasonine)等生物堿類成分和黃酮類成分[2]。夏、秋二季割取全草,揀凈雜質,鮮用或曬干。龍葵具有清熱解毒、消腫散結、活血利尿的功效,用于瘡癤腫痛、跌打扭傷、小便不利、癌腫、膀胱炎、痢疾、咽喉腫痛等多種疾病。目前,《中國藥典》1977年版和《山西省中藥材標準》1987年版等地方標準對龍葵藥材規(guī)定了性狀鑒別,可控性差。鑒于上述原因,本文對10批龍葵藥材進行了薄層鑒別研究,探索了龍葵簡單易行的鑒別方法,為龍葵藥材質量控制提供了依據(jù)。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
KQ-500B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市科析儀器有限公司),QE-100二兩裝高速中藥粉碎機(武漢市屹立工具有限公司),KFBW2電子天平(浙江凱豐集團有限公司),薄層層析硅膠G(化學純,青島海洋化工廠分廠),薄層層析硅膠H(化學純,青島海洋化工廠分廠),薄層層析硅膠H(化學純,青島基億達硅膠試劑廠)。
1.2 試藥
甲醇(批號:20080901,分析純,天津市大茂化學試劑廠),二氯甲烷(批號:20111118,分析純,天津市北辰方正試劑廠),乙酸乙酯(批號:20070703,分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司),氨水(批號:20080421 ,分析純,天津時大茂化學試劑廠),95%乙醇(批號:20110226,分析純,天津市北辰方正試劑廠),硫酸(批號:051109,分析純,天津市翔宇化工工貿有限責任公司),其他試劑均為分析純。
本實驗所用的龍葵10批藥材經山西藥科職業(yè)學院副教授劉林鳳鑒定為茄科植物龍葵Solanum nigrum L.的干燥地上部分。藥材信息見表1。
2 方法與結果
2.1 實驗條件的考察
薄層鑒別的影響因素包括有效成分的提取方法、薄層層析板的種類、展開系統(tǒng)的組成、顯色劑、點樣量等。試驗分別對以上影響因素進行了考察,以獲得理想的薄層鑒別條件。
2.1.1 提取方法的考察
2.1.1.1 方法一 取本品粉末3 g,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解即得。
2.1.1.2 方法二 取本品粉末3 g,加80%乙醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解即得。
實驗結果表明兩種方法的提取效果好,兩種方法所得斑點清晰,分離度好,基本無差別。但方法一較方法二簡單。最終確定以方法一制備供試品溶液。分離鑒別見圖1。
1:80%乙醇提;2:甲醇提;展開劑為二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)
2.1.2 層析板的考察
采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板、硅膠H板作為固定相,所得藥材斑點均顯色清晰且分離度好,確定以硅膠G板進行薄層鑒別。見圖2、3。
2.1.3 展開劑的考察
采用乙酸乙酯∶甲醇∶氨水(8∶2∶0.4)、二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶2∶0.4)、二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑,其中以二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑的展開效果最好,所得斑點多、清晰、圓整、分離度好。根據(jù)試驗結果采用二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑。見圖4、5、6。
2.1.4 顯色劑的考察
10%硫酸乙醇顯色,斑點清晰;再置于紫外燈(365 nm)下檢視,與對照品藥材相同位置出現(xiàn)同顏色熒光斑點,且斑點清晰、數(shù)量較多。故采用硫酸乙醇顯色后,再置于紫外燈下檢視的方法。見圖7、8。
2.1.5 點樣量考察
取對照藥材粉末3 g,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解。分別吸取2、5、10 μL點于同一薄層板上,以二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑。硫酸乙醇顯色后置于紫外燈下檢視,以5 μL點樣量的斑點最清晰、圓整,故定點樣量為5 μL。見圖9。
2.2 耐用性考察
觀察在不同廠家生產的薄層板上的層析效果。將相同的供試品溶液和對照藥材溶液,分別點樣于青島市基億達硅膠試劑廠生產的薄層板、青島海洋化工廠分廠生產的薄層板上,用相同的展開系統(tǒng)展開,結果顯示兩個薄層板上的展開效果均較理想,所得斑點清晰,且分離效果好。見圖10、11。
2.3 實驗結果
根據(jù)以上實驗,確定龍葵的薄層鑒別方法為:取本品粉末3 g,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。另取龍葵對照藥材3 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄Ⅵ B試驗,吸取上述兩種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-氨水(8∶1.5∶0.4)為展開劑,取出,吹干,噴以10%硫酸乙醇試液,加熱至斑點顯色清晰,再置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材相應的位置上,應顯相同顏色的熒光斑點。
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