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造紙法再造煙葉氯離子含量檢測方法的對比研究

發(fā)布時間:2019-08-25 來源: 美文摘抄 點擊:

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  摘 要:探索造紙法對再造煙葉產(chǎn)品中氯離子檢測方法的適用性,分別采用紫外分光光度法、電位滴定法、連續(xù)流動法對產(chǎn)品中氯離子含量進行了檢測,并采用已知氯離子含量的標準樣品對檢測結(jié)果的準確性及檢測方法的可行性進行了驗證。三種方法測得的再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量差異較大,其中紫外分光光度法最明顯,且波動范圍較大;電位滴定法及連續(xù)流動法測得的氯離子的含量較接近,且檢測結(jié)果的浮動較為一致;電位滴定法靈敏度較高,是造紙法再造煙葉產(chǎn)品氯離子含量測定較為準確和可行的方法。
  關(guān)鍵詞:造紙法再造煙葉;氯離子含量;紫外分光光度法;電位滴定法;連續(xù)流動法
  中圖分類號:TS49 文獻標識碼: A 文章編號: 2095-8412 (2017) 01-644-05
  引言
  氯是烤煙公認的品質(zhì)元素之一,對煙葉產(chǎn)量[1-4]、物理指標[5-7]、化學成分[8, 9]、煙氣成分[6,10-13]及感官質(zhì)量[9,14-18]等有重要影響。國外相關(guān)研究指出:氯含量的高低影響煙葉品質(zhì),如顏色、彈性、油分和煙葉儲藏質(zhì)量等[19]。氯也是表征造紙法再造煙葉的關(guān)鍵指標之一,煙草行業(yè)標準YC/T 16.3-2003《再造煙葉 第3部分:造紙法》中對造紙法再造煙葉產(chǎn)品中氯離子的含量作出了≤0.8%的規(guī)定及要求[20]。盡管新修訂的行業(yè)標準YC/T 16-2014 《再造煙葉》刪除了造紙法再造煙葉氯含量的限量標準[21],也有研究表明氯含量在0.6%~1.0%之間對造紙法再造煙葉的燃燒性影響不明顯[22],但氯含量仍然是生產(chǎn)企業(yè)和卷煙企業(yè)十分關(guān)注的重要指標之一,部分卷煙企業(yè)已明確提出氯含量的限量要求。
  本文分別采用紫外分光光度法、電位滴定法及連續(xù)流動法三種方法分別測定造紙法再造煙葉產(chǎn)品中的氯離子,并對三種方法的適用性、準確性進行了對比分析,旨在為造紙法再造煙葉使用企業(yè)(即卷煙工業(yè)企業(yè)及造紙法再造煙葉生產(chǎn)企業(yè))提供氯離子含量測定方法的依據(jù)及基礎(chǔ)。
  1 標準和測試實驗
  再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量測定執(zhí)行的標準是YC/T 162-2002《煙草及煙草制品 氯的測定 連續(xù)流動法》[23]。該方法采用水萃取煙草樣品中的氯、氯離子與硫氰酸汞反應釋放出硫氰酸根,進而與三價鐵反應形成絡合物,反應產(chǎn)物在480 nm比色測定,檢測過程中使用了硫氰酸汞等劇毒化學品,同時使用了甲醇等易揮發(fā)的有毒有害溶劑,影響操作人員健康,且這些試劑使用量很大,如果不加處理直接排放,則會造成嚴重環(huán)境污染。
  為此,各卷煙企業(yè),特別是造紙法再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實際檢測需要,探索了煙草及其制品中氯離子含量的檢測方法,目前最常用的為紫外分光光度法及電位滴定法[24]。然而,該兩種方法在測定造紙法再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量方法的適用性、檢測結(jié)果的準確性,以及兩種方法與連續(xù)流動法的比較未見文獻報道。
  1.1 材料與儀器
  1.1.1 實驗材料
  同一批次不同箱號的造紙法再造煙葉樣品,取樣于中煙施偉策(云南)再造煙葉有限公司再造煙葉產(chǎn)品生產(chǎn)線。
  1.1.2 主要儀器
 。1)TU-1950 紫外分光光度計,北京普析通用儀器有限責任公司生產(chǎn);
 。2)G20電位滴定儀,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn);
 。3)DM141-SC銀環(huán)電極,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn);
 。4)FUTURA-II型連續(xù)流動分析儀,法國Alliance-Futura/Proxima公司生產(chǎn);
 。5)HY-5A 多用調(diào)速振蕩器,金壇市天竟實驗儀器廠生產(chǎn);
  (6)DHG-90706型電熱恒溫鼓風干燥箱,上海精宏實驗設(shè)備有限公司生產(chǎn);
 。7)HWS型恒溫恒濕箱,上海精宏實驗設(shè)備有限公司生產(chǎn);
  (8)FW-200型高速萬能粉碎機,北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn);
  (9)BSA224S-CW型電子天平,賽多利斯科學儀器有限公司生產(chǎn)。
  1.2 實驗方法
  1.2.1 樣品前處理
  通過在線生產(chǎn)取樣的再造煙葉樣品A1至A10混合均勻后,于40℃的烘箱中干燥2 h,用FW-200型高速萬能粉碎機進行粉碎,于40目篩網(wǎng)進行過篩處理,編號后按YC/T 31-1996《煙草及煙草制品 試樣的制備和水分的測定 烘箱法》中規(guī)定的方法對樣品進行水分含量的檢測,剩余樣品密封保存?zhèn)溆谩?br>  1.2.2 樣品水分的測定
  經(jīng)章節(jié)1.2.1制備的再造煙葉樣品,按YC/T 31-1996規(guī)定的方法對片基進行水分含量的檢測[25]。
  1.2.3 紫外分光光度法測定氯離子含量
  分別取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的20 μg/mL NaCl標準液于50 mL容量瓶中,加入2 mL(1+1)硝酸、2 mL 0.1 mol/L硝酸銀溶液,以優(yōu)級超純水稀釋至刻度,搖勻,將其中部分溶液移入1 cm比色皿中, 以相應的試劑空白為參比,在400 nm波長下測定溶液的吸光度,并繪制標準曲線,得出標準方程。測定樣品時,準確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品0.5 g(精確至0.000 1 g),加入1%的稀硝酸溶液進行萃取,置于振蕩器中進行振蕩30 min,過濾于100 mL容量瓶中,定容至刻度線,從中準確吸取5 mL,按照以上操作依次加入同量的硝酸銀與硝酸溶液避光靜置2 min,并定容至相同體積,于同樣波長處測定吸光度,代入標準方程得出溶液中的氯離子含量,進一步推導出樣品中氯離子含量。
  1.2.4 電位滴定法測定氯離子含量
  采用DM141-SC銀環(huán)電極,在G20電位滴定儀上設(shè)置檢測方法,同時采用分析純NaCl對已配制好的AgNO3溶液濃度(約為0.1 mol/L)進行標定。測定樣品時,準確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品2 g(精確至0.000 1 g)于滴定杯中,加入60 mL 1%的稀硝酸溶液于電位滴定儀上,進行氯離子含量的檢測,記錄消耗的AgNO3溶液的體積,并推導出樣品中氯離子的含量。

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