[摘要]目的是為了建立一種分析方法來測定鐵觀音茶葉中5種常見菊酯類農(nóng)藥殘留。通過氣相色譜法-電子捕獲檢測器對5種常見的菊酯類農(nóng)殘進行分析測定，結(jié)果表明該方法對此5種農(nóng)殘具有較好的分離效果和定量結(jié)果，方法檢出限是0.005～0.01mg/kg，樣品加標回收率是81.9%～117.6%。最后表明，該方法的前處理簡單，樣品凈化效果好，具有較高的回收率，符合茶葉中農(nóng)殘測定的標準要求。
　　[關鍵詞]氣相色譜法；菊酯類農(nóng)藥；鐵觀音茶葉；農(nóng)殘
　　1、引言
　　鐵觀音茶，漢族傳統(tǒng)名茶，主要產(chǎn)于福建泉州市安溪縣，屬于青茶類，是中國十大名茶之一。在各種茶類中，鐵觀音含有較高的氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、茶多酚和生物堿，有多種營養(yǎng)和藥效成分。鐵觀音茶葉還具備緩解身體疲勞，降低人體脂肪含量，祛除口腔異味包括口臭，防治齲齒，排除身體毒素，利尿促消化防便秘，抑菌抗菌，增強免疫力，預防癌癥，延緩衰老，抗動脈硬化防冠心病，降低血糖防治糖尿病和防輻射等多種保健作用。近些年來，鐵觀音市場不斷擴大，鐵觀音消費群體不斷壯大，鐵觀音質(zhì)量安全則越來越為廣大消費者所關注。菊酯類農(nóng)藥其具有低毒、低殘留和高效性，并且它是一種可以被生物降解的殺蟲劑，它在鐵觀音茶葉的種植過程當中被大量的使用。所以，測定鐵觀音茶葉中的菊酯類農(nóng)藥殘留，對保護廣大鐵觀音愛好者和消費者的生命健康，具有舉足輕重的意義。當前，用來測定菊酯類農(nóng)殘的檢測方法有很多，如氣相色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法，高效液相色譜法等，但是因為鐵觀音茶葉當中的色素含量很高，實驗處理復雜步驟繁多，無法做到多批次、多農(nóng)殘組分的較快測定。本文利用氣相色譜法-電子捕獲檢測器來測定鐵觀音茶葉當中5種常見菊酯類農(nóng)殘，檢測方法便捷，高效，可以同時快速的測定大批量的鐵觀音茶葉菊酯類農(nóng)殘。
　　2、實驗部分
　　2.1儀器和試劑
　　安捷倫7890a氣相色譜法配電子捕獲檢測器（uECD）（Agilent科技有限公司），D DB-1701 Cyanopropyl Methyl毛細柱（30.0m×320?m×0.25?m）（Agilent科技有限公司），F(xiàn)Z102型微型粉碎機（ 北京市永光明醫(yī)療儀器廠），YQ-220C型數(shù)控加熱實驗室超聲波清洗器型號（上海易凈超聲波儀器廠）， Mini block 12多功能樣品濃縮儀（氮吹儀）（南京百思威科技發(fā)展有限公司），實驗室自制活性炭-弗羅里硅土固相萃取小柱（6ml，弗羅里硅土/活性炭：300mg/500mg），正己烷、丙酮、二氯甲烷（試劑均為美國天地公司色譜純級別）。
　　5種菊酯類農(nóng)藥標準品：氯氰菊酯、溴氰菊酯、順式氰戊菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯，標準樣品全部由中國農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科學研究監(jiān)測所處購買，標準品全部為100ug/ml濃度液標。5種菊酯類農(nóng)藥在丙酮試劑中配成各組分濃度均為10.0ug/ml的混合標準儲備溶液，置于4℃條件下保存。
　　2.2氣相色譜條件
　　色譜柱溫程序：起始160℃保持3.0min，后以20℃/min的速度升至260℃，保持25.0min；進樣口溫度：260℃；檢測器溫度：300℃；恒壓模式，柱壓：95Kpa；載氣：高純氮氣；進樣量：1?l；進樣方式：不分流進樣；
　　2.3鐵觀音茶葉樣品處理
　　2.3.1茶葉樣品制備和提取
　　使用微型粉碎機，選擇30目篩粉碎茶葉樣品以備用。稱2.5g茶葉樣品置于50ml的具塞三角瓶內(nèi)。移取10.0ml二氯甲烷-正己烷（體積比1：1）提取劑加入到樣品中，在45℃條件下超聲30min充分提取，冷卻。
　　2.3.2茶葉樣品凈化
　　填裝活性炭-弗羅里硅土固相萃取小柱（6ml，弗羅里硅土/活性炭：300mg/500mg），先裝入活性炭于小柱底部再裝入弗羅里硅土，用6.0ml的提取劑活化固相萃取小柱，移取2.0ml上層清樣液過小柱，再用25.0ml的二氯甲烷洗脫溶液進行淋洗。所收集的淋洗液用樣品濃縮儀進行氮吹至凈干，最后用正己烷-丙酮（體積比1：1）溶液定容到2.0ml。做平行樣與試劑空白。
　　3、結(jié)果和分析
　　3.1方法檢出限和線性
　　用標準儲備溶液分別配制0.1、0.4、0.8、1.2、2.0ug/ml的工作液，2.2氣相色譜條件進GC-7890a分析。繪制一條橫坐標為濃度，縱坐標為峰高響應值的工作曲線，可以得該5種農(nóng)殘的曲線方程，通過三倍信噪比方法計算最低方法檢出限，具體值見表1所示。分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在0.1到2.0ug/ml濃度區(qū)間范圍里，色譜響應值與樣品濃度有很好的線性關系；對于鐵觀音茶葉中該5種常見菊酯類農(nóng)殘，本方法能夠有效測定，并且靈敏度較高。
　　3.2回收率及精密度
　　在2.5g的已經(jīng)測定不含該5種農(nóng)殘的鐵觀音茶粉中，分別加入相當于鐵觀音茶葉樣品中含該5種菊酯類農(nóng)殘為0.08、0.2、0.8mk/kg的混合工作液，混勻充分后依前述方法處理，每個濃度階度6次平行。數(shù)據(jù)結(jié)果所表2所示，表明本方法回收率高，精密度好，符合農(nóng)殘測定要求。
　　4、結(jié)論
　　本文討論使用氣相色譜法檢測鐵觀音茶葉常見的5種菊酯類農(nóng)殘，實驗數(shù)據(jù)表明，此檢測方法其分離效果較好，實驗回收率高，方法靈敏度較高，精密度好，并且實驗處理簡單快捷，因此，本方法可以很好的應用到鐵觀音茶葉常見5種菊酯類農(nóng)殘的檢測中去。
　　參考文獻
　　[1]陳玲，王春.氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留[J].新疆環(huán)境保護，201 1，33（1）：27～28.
　　[2]鐘冬蓮，湯富彬，沈丹玉等.氣相色譜法測定獼猴桃中6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量.浙江農(nóng)業(yè)科學，2011.（6）：1356—1358.
　　[3]邵輝等.氣質(zhì)聯(lián)用法測定洋蔥中有機磷類及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量.安徽農(nóng)業(yè)科學，2011，39（6）：3327—3329.
　　[4]張靜等.氣質(zhì)聯(lián)用檢測蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留量研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學，2011，39（30）：18596—18598.
　　[5]溫裕云等.柱后光化學反應熒光檢測高效液相色譜法測定茶葉中的五種菊酯類農(nóng)藥殘留[J].分析化學，2005，33（3）：301—304

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