石墨爐原子吸收光譜法分析茶葉中的鉛、鎘和砷
發(fā)布時(shí)間:2019-09-01 來源: 歷史回眸 點(diǎn)擊:
全世界大約有一半人都以茶葉做飲料,在亞洲東南部它被廣泛種植和消費(fèi)。茶葉富含許多痕量無機(jī)元素,其中許多必需元素是維持人體健康必不可少的。一些有毒元素也同樣存在茶葉中,這應(yīng)歸因于土壤的污染、殺蟲劑和化肥的使用以及工業(yè)活動。但我們很少獲得有關(guān)茶葉安全及成品茶受重金屬污染方面的信息。由于茶葉的消耗量巨大,所以了解其有毒重金屬的含量是非常重要的。近年來,痕量重金屬的毒性和它對人類健康以及環(huán)境的危害受到了相當(dāng)?shù)闹匾暫完P(guān)注。在眾多重金屬中,鉛(Pb)、鎘(Cd)和砷(As)的毒性顯著,甚至很低的濃度都會對人的健康造成危害。它們的固有毒性具有以下特點(diǎn):傾向性的積聚在食物鏈中并且很難通過排泄系統(tǒng)排出體外。含量高于重金屬允許水平以上,可引起血壓高,疲勞,以及腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)疾病。研究表明重金屬還會對生殖系統(tǒng)造成有害影響。分析茶葉中重金屬的一個主要挑戰(zhàn)是:分析物的水平極低而基質(zhì)水平又非常高。多年來,石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經(jīng)被確立為進(jìn)行此項(xiàng)分析的可靠首選的方法。使用縱向塞曼背景校正和基體改進(jìn)劑,在進(jìn)行高基質(zhì)樣品如茶葉檢測時(shí),有助于得到非常低的檢出限,對于這種分析,石墨爐原子吸收光譜是不可缺少的分析工具。
實(shí)驗(yàn)條件
儀器
測量使用PerkinElmer? PinAAcleTM 900T原子吸收光譜儀配以用于原子吸收的直觀的WinLabTM32軟件,在微軟公司W(wǎng)indowsTM7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。該軟件具有用于樣品分析,報(bào)告和數(shù)據(jù)完成以及確保符合規(guī)范的所有工具。用于本分光光度計(jì)的高效光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測器可以提供卓越的信噪比。縱向塞曼扣背景效應(yīng)用于石墨爐分析提供了其他塞曼系統(tǒng)無法達(dá)到的損失極輕的準(zhǔn)確校正。橫向加熱石墨原子化器(THGA)技術(shù)可以在整個石墨管長度上提供均勻一致的溫度。這些技術(shù)消除了高基體樣品分析時(shí)固有的記憶效應(yīng),從而去除干擾。所有測定均使用熱解涂層石墨管(序列號:B3000655),儀器條件見表1。加熱進(jìn)樣器可用于鉛的測定,也可用于鎬和砷的測定。高性能微波樣品制備系統(tǒng)用于微波輔助消解(見表2)。樣品消解使用10個100mL耐高壓的聚四氟乙烯管進(jìn)行。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)
PerkinElmer公司用于鉛、鎬和砷測定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128;Cd:N9300107;As:N9300102)。工作曲線是在獨(dú)立的錐形的聚丙烯瓶(序列號為B0193233,15mL錐形瓶B01932334獨(dú)立式的50mL錐形瓶)中經(jīng)系列容積比稀釋制備而成。ASTM?1型水(Millipore?過濾系統(tǒng)過濾,美國密理博公司?),使用0.2%的硝酸(Tamapure?,日本多摩化學(xué)制劑公司)酸化,同時(shí)也用于標(biāo)準(zhǔn)空白和所有稀釋液。30%的過氧化氫(日本東京Kanto化學(xué)試劑公司)和硝酸同時(shí)用于樣品消解;w改進(jìn)劑制備由含10%NH4H2P04(貨號為N9303445),1%Mg如:Mg(N03)2(貨號為B 019 0 63 4)和1% Pd(貨號為B0190635)的儲備液,用0.2%HNO3稀釋而來。基體改進(jìn)劑由AS900自動進(jìn)樣器自動添加到每個標(biāo)準(zhǔn)管,空白管和樣品管中,AS 900自動進(jìn)樣器是PinAAcle 900T光譜儀的一部分。
樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
塑料管使用10%的HNO3溶液浸泡24小時(shí)以上,然后用大量去離子水沖洗干凈后使用。聚丙烯自動進(jìn)樣杯(貨號B3001566)用20%的硝酸浸泡過夜,并在使用前用0.5%的硝酸徹底沖洗,以減少樣品的污染。在開始樣品分析前,所有的金屬離子的測定都要制作5個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(4個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)加1個空白點(diǎn)),并且保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r2大于0.998。NIST? 1568a有證參考物:大米粉中的痕量金屬,用于驗(yàn)證方法。三個牌子的茶葉樣品均購于新加坡的超市(鐵觀音茶葉,日本綠茶和龍井綠茶)用于實(shí)驗(yàn)分析。準(zhǔn)確稱取0.5g左右的樣品或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),每個樣品均稱取兩份,作為平行樣。將稱取的樣品轉(zhuǎn)移至微波消解罐中,樣品消解方法(表2)參照美國國家環(huán)保署制定的3052方法執(zhí)行。消解后的樣品用0.2%的HNO3稀釋定容至25mL的聚丙烯管中。
結(jié)果和討論
在石墨爐原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)中,對于存在于復(fù)雜基體的樣品中的低濃度分析物來說,獲得可重復(fù)性的結(jié)果是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的任務(wù)。樣品導(dǎo)入系統(tǒng)在優(yōu)化瞬時(shí)信號的穩(wěn)定性方面起了非常重要的作用。PinAAcle 900T光譜儀采用了獨(dú)特的內(nèi)置攝像頭監(jiān)測樣本導(dǎo)入石墨管的全過程。使用石墨爐照相機(jī),可以簡單且容易的定位進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的正確深度,從而可獲得高重復(fù)性的進(jìn)樣。在使用恒溫平臺石墨管(STPF),采用縱向塞曼背景校正和自動基體修正等條件下,分析茶葉中低水平的元素幾乎毫不費(fèi)力,且?guī)缀鯖]有樣品基質(zhì)中共存元素的干擾。建立的方法通過標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(CRMs)的分析來驗(yàn)證其有效性(表3)。方法的檢出限(MDLs)計(jì)算見表4,計(jì)算基于測定的7次試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差(Student’s檢驗(yàn),t值=3.14,ρ=0.02),同時(shí)還考慮到了樣品稀釋50倍的因素。這種檢出限的獲得是基于常規(guī)的檢測條件獲得的。這一極其低的檢出限表明了PinAAcle 900T原子吸收分光光度計(jì)有能力分析復(fù)雜基質(zhì)的被測物。
茶葉中含有一些穩(wěn)定性不同的有機(jī)物質(zhì),以及一些難溶解的礦物雜質(zhì)成分。不完全礦化的樣本在微波消解過程中可能會給分析物轉(zhuǎn)移到溶液的過程造成困難,從而導(dǎo)致測定中的光化學(xué)干擾。使用濃硝酸及過氧化氫礦化茶葉,可使樣品得到完全消解,這可由標(biāo)準(zhǔn)參考物(表3)中分析元素的測定值來證實(shí)。同時(shí)還進(jìn)行了消解后加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果列于表5中。實(shí)驗(yàn)獲得的消解后加標(biāo)回收率的值表明沒有來源于基質(zhì)中的對分析元素信號的干擾。表6中的結(jié)果表明:所有分析樣品中的鉛、鎘和砷的水平都在允許限值(分別為10mg/kg,0.3mg/kg和10mg/kg)以內(nèi),這是由美國FDA制定的可食植物部分中該元素的限量。結(jié)果證實(shí),經(jīng)微波消解酸溶解后,使用石墨爐原子吸收光譜儀,測定茶葉中的砷,鎘和鉛不受任何干擾。
結(jié)論
如今,食物原料中的有毒物質(zhì)比以往任何時(shí)候都受更大的關(guān)注。近年來,更加強(qiáng)調(diào)有毒元素含量。本實(shí)驗(yàn)建立了使用微波-輔助樣品消解系統(tǒng)消解樣品,使用PinAAcle 900T原子吸收分光光度計(jì),石墨爐原子吸收光譜法,準(zhǔn)確測定茶葉中的砷、鎘和鉛的方法。加標(biāo)回收率和標(biāo)準(zhǔn)參考物的分析表明了方法的準(zhǔn)確度,檢出限證明了方法的穩(wěn)定性和精密度。PinAAcle 900Z(單一縱向塞曼石墨爐)分光光度計(jì)也可用于此項(xiàng)分析。
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