[摘 要] 本文采用濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛含量，分別從消解液種類、消解液用量和浸泡時(shí)間方面進(jìn)行消解條件優(yōu)化，從而建立適合的消解方法。茶葉樣品以硝酸-高氯酸混合體系為消解液，浸泡6h，再結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，方法的精密度（RSD）為0.52%，樣品加標(biāo)回收率為98.6%～101.9%。
　　[關(guān)鍵詞] 濕法消解；石墨爐原子吸收光譜法；茶葉；鉛
　　中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：2055-5200（2014）02-058-03
　　前 言
　　茶葉作為一種健康飲料，其消費(fèi)量?jī)H次于飲用水，但隨著人類對(duì)土壤環(huán)境的日益破壞，近年來(lái)有關(guān)茶葉中鉛超標(biāo)的報(bào)道屢見不鮮[1]。重金屬鉛是一種微量毒性元素，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)均有破壞，中毒性腦病就是鉛中毒最常見表現(xiàn)[2]。目前茶葉中鉛測(cè)量方法有原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、原子熒光法、電化學(xué)法、電感耦合等離子質(zhì)譜法，由于石墨爐原子吸收光譜法具有操作方便、分析成本低、穩(wěn)定性好、檢出限高等優(yōu)點(diǎn)，目前被廣泛采用[3-6]。雖然石墨爐原子吸收光譜法本身靈敏度高，但茶葉前處理效果對(duì)測(cè)定可靠性影響很大。本文主要研究茶葉前處理?xiàng)l件，即消解體系、加酸量和浸泡時(shí)間對(duì)茶葉前處理的影響，尋求較合適茶葉消解方式，提高石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛含量的可靠性。
　　1 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 主要儀器及試劑
　　1.1.1 儀器 AA2630原子吸收儀光譜儀（北京朝陽(yáng)華洋分析儀器有限公司）；鉛空心陰極燈（北京朝陽(yáng)華洋分析儀器有限公司）。
　　1.1.2 試劑 1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；鹽酸（AR）；硫酸（AR）；硝酸（AR）；高氯酸（AR）；烏龍茶（大紅牌，海南龍城實(shí)業(yè)有限公司）。
　　1.2 儀器條件
　　原子吸收光譜儀檢測(cè)波長(zhǎng)283.31 nm，光譜帶寬0.2nm，工作電流3mA，自吸電流2.2mA，氘燈電流50.0mA，讀數(shù)3s，氬氣流量0.4L/min，冷卻水流量不小于1L/min，進(jìn)樣量10mL。石墨爐工作條件見表1所示。
　　表1 石墨爐工作條件
　　階段溫度/℃時(shí)間/s主氣小氣
　　干燥階段15020開關(guān)
　　灰化階段35015開開
　　原子化階段20003關(guān)關(guān)
　　等待階段030關(guān)關(guān)
　　1.3 方法
　　1.3.1 樣品消解 將茶葉置于110℃的恒溫干燥箱中烘干1h，取出冷卻后用研缽將其搗碎成粉末，稱取約0.5000g茶葉粉末于聚四氟乙烯坩鍋中，向聚四氟乙烯坩鍋中加入18mL硝酸和2mL高氯酸，加蓋后浸泡6h。用電熱板先低溫消解，控制消解溫度在80℃左右，加熱約15min，后升溫200℃消解樣品至近干，加少量去離子水沖洗坩鍋壁后繼續(xù)消解樣品至干，用去離子水定容于50mL。
　　1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用移液管準(zhǔn)確移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻得到濃度為1.0 mg/L的鉛標(biāo)液，然后稀釋得到濃度分別為0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L和0.10 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。按表 1工作條件進(jìn)行分析，進(jìn)樣量為25mL，以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程為y = 10.868x + 0.0082，相關(guān)系數(shù)為0.998。
　　1.3.3 樣品測(cè)定和計(jì)算 按照1.3.1步驟完成樣品測(cè)定并按照下式計(jì)算茶葉中鉛濃度。
　　X=（C 1-C 0 ）×V /（m×1000）
　　式 中： X——試 樣 中鉛 含量，mg/k g；
　　C 1——樣品消解液中被測(cè)定物質(zhì)的含量，mg/mL；
　　C 0——試劑空白中相當(dāng)于被測(cè)定物質(zhì)的含量，mg/mL；
　　m——樣品的質(zhì)量，g；
　　V——樣品消化液的總體積，mL。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 不同消解體系及其加酸量對(duì)茶葉消解效果影響分析
　　由于不同種類酸的氧化性及對(duì)有機(jī)質(zhì)的分解能力不同，濕法消解效果很大程度取決于消解液中酸的種類、配比及加酸量。本文對(duì)常見固體消解所使用的3種消解體系進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、王水和2mol/L的鹽酸，加酸量控制10mL、15mL、20mL和25mL。所有操作按照2.3.1的樣品消解步驟進(jìn)行，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2、表3、表4和表5所示。
　　表2 加酸量為10 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測(cè)定結(jié)果
　　消解體系m （g）Abs空白試樣
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50200.4960.0174. 31
　　鹽酸+硝酸（1：3）0.50020.3920.0153.39
　　鹽酸萃�。�2mol/L）0.50030.2590.0142.18
　　表3 加酸量為15 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測(cè)定結(jié)果
　　消解體系m （g）Abs空白試樣
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50170.5970.0185.23
　　鹽酸+硝酸（1：3）0.50080.4750.0164.14
　　鹽酸萃取（2mol/L）0.50130.3020.0152.56
　　表4 加酸量為20 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測(cè)定結(jié)果

相關(guān)熱詞搜索：吸收光譜 濕法 消解 石墨 原子