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氣相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

發(fā)布時(shí)間:2019-09-02 來(lái)源: 感悟愛(ài)情 點(diǎn)擊:

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  【摘 要】 文章采用氣相色譜法,對(duì)茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯同時(shí)進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg,回收率均為89.11%-103.68%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%。
  【關(guān)鍵詞】 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 氣相色譜法
  【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.007
  前言
  六六六、滴滴涕、五氯硝基苯是20世紀(jì)50-80年代常用的有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥,具有在環(huán)境中難降解、人體不易代謝、毒性大等特點(diǎn),雖早已禁用但在環(huán)境、動(dòng)植物組織及人體中仍廣泛存在。本實(shí)驗(yàn)主要介紹氣相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的方法。
  1 實(shí)驗(yàn)方法
  1.1 儀器
  6890N氣相色譜儀;TB-114電子天平;QN-999多功能食物攪拌機(jī);QL-866渦旋混合器;CR21G離心機(jī);超聲儀。
  1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
  試樣用粉碎機(jī)粉碎。稱(chēng)取已粉碎的樣品5g置于50mL具塞三角瓶中,加入40mL丙酮和石油醚混合液(體積比1:1),超聲60min,用濾紙過(guò)濾到圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,石油醚定容至5mL,加入適量濃硫酸,渦旋混合,轉(zhuǎn)移至10mL離心管中離心,取上清液上機(jī)。
  1.3 色譜條件
  檢測(cè)器:ECD,進(jìn)樣口溫度:250℃,載氣:氮?dú),色譜柱:HP-5,檢測(cè)器溫度:300℃,流量:1.0ml/min,載氣高純氮?dú)?mL/min,進(jìn)樣量1μL,柱溫:110℃恒溫2min,以20℃/min升溫速率升至190℃,以5℃/min升溫速率升至240℃恒溫1min,以20℃/min升溫速率升至280℃恒溫3min。
  2 結(jié)果與討論
  2.1 檢出限
  方法檢出限應(yīng)以離子信號(hào)/噪聲(S/N)≥3時(shí)的量而定。在茶葉樣品中加入六六六四種同分異構(gòu)體各0.0025mg/kg水平,滴滴涕四種同分異構(gòu)體各0.025mg/kg水平,五氯硝基苯0.002mg/kg水平,進(jìn)行測(cè)定,以此為方法的測(cè)定檢出限。
  六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg。
  2.2 回收率
  去空白茶葉樣品,添加六六六四種同分異構(gòu)體各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg,滴滴涕四種同分異構(gòu)體各各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg,五氯硝基苯0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg,得到線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995,得到回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表1。
  因此,在0.01mg/kg-0.1mg/kg區(qū)間本方法回收率均為89.11%-103.68%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995。
  3 結(jié)論
  本次實(shí)驗(yàn)主要是用氣相色譜法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果表明,該方法可準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量,且有很好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.9995,六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg,五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg,回收率均為89.11%-103.68%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%。從而確認(rèn)本方法可準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。

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