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氣相色譜法測(cè)定茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量的可行性研究

發(fā)布時(shí)間:2019-09-02 來(lái)源: 感悟愛(ài)情 點(diǎn)擊:

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  茶葉中的農(nóng)藥成分采用石油醚進(jìn)行提取,將提取液通過(guò)TPT柱進(jìn)行凈化,用1:1石油醚與丙酮進(jìn)行洗脫,置換溶劑系統(tǒng)后,通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥其相關(guān)系數(shù)均在0.99以上,回收率在88%~113.33%,符合農(nóng)殘分析要求,且重現(xiàn)性較好。
  茶葉是中國(guó)人生活中重要的組成部分,隨著人們生活水平的提高和健康意識(shí)的增強(qiáng),茶葉的質(zhì)量與安全成為人們所關(guān)注的重點(diǎn)問(wèn)題。在生物災(zāi)害的綜合治理中,根據(jù)目前植物保護(hù)學(xué)科發(fā)展的水平,化學(xué)防治仍然是最方便、最穩(wěn)定、最有效、最可靠、最廉價(jià)的防治手段。尤其是當(dāng)遇到突發(fā)性、侵入型生物災(zāi)害發(fā)生時(shí),尚無(wú)任何防治方法能夠代替化學(xué)農(nóng)藥,唯有化學(xué)防治方能奏效。所以在茶樹(shù)的種植當(dāng)中,農(nóng)業(yè)投入品的施用是必要的。我國(guó)農(nóng)藥在農(nóng)作物的用量居高不下,而農(nóng)藥的不規(guī)范施用和違禁農(nóng)藥的施用等因素造成了茶葉中農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響消費(fèi)者食用安全,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易。這就需要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥的管控與提高食品檢測(cè)技術(shù)水平,茶葉當(dāng)中含有大量的色素、蠟質(zhì)、脂肪酸等物質(zhì),在檢測(cè)中會(huì)產(chǎn)生大量的干擾峰影響檢測(cè)結(jié)果,為了避免干擾峰的影響,必須在原有檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)。
  1 材料與方法
  1.1 試樣與儀器
  1.1.1 試劑 石油醚(色譜純)、丙酮(色譜純)、正己烷(色譜純)、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所,標(biāo)準(zhǔn)品濃度為100mg/l.
  將上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷(色譜純)配制成一定濃度的混合標(biāo)液;旌蠘(biāo)準(zhǔn)中聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯濃度為0.2mg/l, 、甲氰菊酯濃度為0.1mg/l、氯菊酯濃度為0.5mg/l.
  1.1.2 儀器 氣相色譜儀Agilent 7890A GC,漩渦混勻器、氣浴恒溫震蕩器,高速粉粹機(jī),電熱板等。
  1.2 分析步驟
 。1)樣品提取
  茶葉樣品用高速粉粹機(jī)磨碎,過(guò)20目篩備用,稱取5g茶樣于50ml具塞三角燒瓶中,加入20ml石油醚提取液,置于氣浴震蕩器中,振搖40Min。
 。2)樣品凈化
  將SPE柱添加1cm的無(wú)水硫酸鈉,安裝到過(guò)濾裝置上待用,用10ml石油醚:丙酮混合液洗滌小柱,棄去洗滌液,準(zhǔn)確移取2ml茶樣提取液,加入SPE柱中,過(guò)濾,再用石油醚:丙酮混合液25ml洗滌小柱,收集濾液,將收集的濾液置于50℃電熱板上,揮發(fā)近干,再加入2ml正己烷,再揮發(fā)近干,定容至2ml,供氣相使用。
  (3)色譜條件
  DB1701石英毛細(xì)管柱(30m*0.250mm*0.25um),高純氮?dú)猓?99.999%)為載氣,進(jìn)樣口溫度260℃,恒定壓力40psi,檢測(cè)器溫度300℃,升溫程序:起始溫度150℃,恒溫1min,后以10℃/min的速率升溫至260℃,恒溫3min后再以20℃/min的速率升溫到270℃,恒溫5min至待測(cè)樣品組分全部流出。
 。4)定性及定量方法
  根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性,采用外標(biāo)法定量。
  2 結(jié)果與討論
  2.1提取條件的選擇
  茶葉中有高含量黃酮類化合物,生物堿類,酯溶性色素,芳香油類,再加上茶葉加工中還會(huì)產(chǎn)生多種聚合色素、酯溶性色素的降解產(chǎn)物等,如何排除這些干擾物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響至關(guān)重要,因此對(duì)提取條件的選擇有所要求。考慮到菊酯類中等偏弱的極性,用石油醚作為提取溶劑的提取效果比較理想。稱取茶樣1g,在15ml離心管中加入一定比例的石油醚與丙酮作提取劑,再加通過(guò)漩渦混勻器提取3min,3000r/min離心5min,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,排除色素的干擾以石油醚為提取液效果最好,且提取效率最高,達(dá)88%以上。因此選擇石油醚為提取劑。
  圖1 不同配比石油醚-丙酮對(duì)擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥提取回收率的影響
  2.2 凈化條件的選擇
  茶葉比一般的植物性產(chǎn)品成分復(fù)雜 , 如果凈化不好 , 極易污染ECD 檢測(cè)器 , 嚴(yán)重影響分離效果及檢測(cè)靈敏度。因此,農(nóng)藥殘留分析中的前處理過(guò)程成為了分析能力進(jìn)一步提高的主要瓶頸。前處理凈化程度既要沒(méi)有干擾物質(zhì)又要保證回收率高。傳統(tǒng)的液液萃取法,溶劑和人力消耗量大,回收率低,處理效率低,不適合大通量樣品處理;固相萃。⊿olid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì).實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),振蕩提取所得的樣品,經(jīng)SPE一次凈化后,溶液澄清無(wú)色,滿足上機(jī)要求。
  2.2.1SPE小柱規(guī)格的確定
  目前用于茶葉凈化的SPE小柱主要有石墨化碳黑、中性氧化鋁、弗羅里硅土、硅膠、活性炭等,弗羅里硅土及活性炭在去除雜質(zhì)、 消除干擾方面效果較差; 而中性氧化鋁恬性太強(qiáng)時(shí)吸附作用太大,使待測(cè)物質(zhì)無(wú)法完全洗脫,而降低氧化鋁活性時(shí),色素容易洗脫而無(wú)法達(dá)到凈化的目的.考慮到待測(cè)組分與干擾組分的分離及待測(cè)組分在凈化過(guò)程的回收率,選用石墨化碳黑和中性氧化鋁柱串聯(lián)的凈化效果比其他小柱好。
  2.2.2洗脫劑的選擇
  主要是依據(jù)目標(biāo)物與所選擇的SPE柱的極性來(lái)選擇,丙酮是極性的,石油醚是非極性的,以一定比例的混合就可以調(diào)節(jié)成適當(dāng)?shù)臉O性,以便目標(biāo)物極大程度的洗脫,并減少雜質(zhì)的洗脫。由于待測(cè)的農(nóng)藥為非極性、弱極性的農(nóng)藥,實(shí)驗(yàn)分別用不同配比的石油醚?丙酮洗脫淋洗富集一定量的擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的茶葉專用柱,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明體積比是1:1的石油醚-丙酮洗脫效果較好,當(dāng)洗脫劑用18ml時(shí),待測(cè)各種農(nóng)藥的洗脫率在85%以上,所以選則18ml的石油醚與丙酮混合液為洗滌劑。
  2.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法回收率
  將儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,按上述條件進(jìn)行分析結(jié)果表明見(jiàn)表1.相關(guān)系數(shù)均在0.99以上,回收率在88%~113.33%,符合農(nóng)殘分析要求。
  茶樣譜圖
  標(biāo)樣譜圖
  加標(biāo)樣譜圖
  2.2.4氰戊菊酯比對(duì)試驗(yàn)
  氰戊菊酯用氣相色譜檢測(cè)氰戊菊酯-1、氰戊菊酯-2這兩個(gè)峰分離效果沒(méi)有氣質(zhì)檢測(cè)效果好,那么與山東出入境檢驗(yàn)檢疫具檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心做了一個(gè)比對(duì)試驗(yàn),樣品由山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心提供,按上述前處理方法進(jìn)行處理后上機(jī),實(shí)驗(yàn)的測(cè)試平均結(jié)果為895.2ug/kg,參考值為935.7ug/kg,允差為187.1ug/kg,PA為-0.22,根據(jù)《CNAS-GL02:2014能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》附錄C中第三種評(píng)價(jià)方式,若|PA|≤1,則對(duì)比結(jié)果為滿意。
  3.結(jié)論
  目前在只有氣相色譜儀的條件下,擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定采用石油醚代替乙腈提取,固相萃取柱凈化,用石油醚-丙酮(1:1)代替乙腈-甲苯洗脫農(nóng)藥,在不影響農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果的情況下,減少了有機(jī)溶劑對(duì)操作者身體健康的影響。從相關(guān)系數(shù)、回收率,比對(duì)試驗(yàn)都可以看出用氣相色譜法檢測(cè)茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥是可行的。
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