摘要：隨著人口的增加，對農(nóng)產(chǎn)品的需求量也逐漸增加，然而在實際的生產(chǎn)過程中，對藥物的不合理使用會造成農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留指數(shù)過高，當(dāng)這些物質(zhì)大量積累在人體時，會給人們的健康帶來不利的影響。本文將以茶葉為例，對采取相應(yīng)的檢測手段對茶葉中的殘留物檢測進(jìn)行研究分析。
　　關(guān)鍵詞：固相萃取技術(shù) 高效液相色串聯(lián)質(zhì)譜法 茶葉
　　中圖分類號： O657.63；TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）06-0000-00
　　茶葉作為我國傳統(tǒng)的出口商品之一，其帶來的經(jīng)濟(jì)利潤有效的推動了我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，隨著新世紀(jì)的到來，我國出口茶葉也迎來了新的機(jī)遇和挑戰(zhàn)，如發(fā)達(dá)國家對出口茶葉農(nóng)藥殘留量檢測標(biāo)準(zhǔn)要求較高，因此對茶葉中農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)用研究是非常重要且必要的[1]。
　　1 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動中常見的農(nóng)藥種類
　　（1）有機(jī)磷農(nóng)藥：其由于藥效快、使用方便、易分解等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用，但該類農(nóng)藥的高毒性會對自然的發(fā)展和人畜的安全造成威脅。（2）苯氧羧酸類除草劑：其主要應(yīng)用于祛除闊葉雜草。但該類除草劑會在溶于地表水的過程中迅速擴(kuò)散，造成大面積的水源污染。（3）氯乙酰胺類化合物：其具備較強(qiáng)的活性和選擇性，可祛除玉米、大豆田中的闊葉雜草，但其毒性容易在土壤或者植物體內(nèi)殘留，目前在部分國家已被限用。
　　2 常見的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測法和固相萃取技術(shù)介紹
　　2.1常見的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測法介紹
　　茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測方法有多種，如氣相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中高效液相色譜法能有效的檢測溶解后溶液樣品，且不受樣品本身的影響，其主要是對類似茶葉樣品中的基體進(jìn)行檢測，并對檢測物進(jìn)行分析，結(jié)果準(zhǔn)確性高[2]。
　　2.2固相萃取技術(shù)介紹
　　該技術(shù)主要是將分析物從溶液中進(jìn)行萃取和分離作為基本內(nèi)容。在進(jìn)行農(nóng)作物中殘留物的檢測中采用該技術(shù)與其他相關(guān)檢測技術(shù)相結(jié)合的方式，能提高檢測的準(zhǔn)確度。
　　3 茶葉中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究
　　3.1有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測
　　采用復(fù)合固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對茶葉中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測。即采用純濃度均>98%的有機(jī)磷類農(nóng)藥和高效液相色譜純的有機(jī)試劑，將標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥和甲醇相結(jié)合，配成容量為10μg/mL的預(yù)備溶液，再重新配置相關(guān)的混合工作液，并確保每毫升中擁有相同容量的內(nèi)標(biāo)二嗪農(nóng)溶液5ng，然后選取適量的茶葉，對其進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，參見圖1。
　　3.1.1樣品提取方法
　　提取粉碎好的茶葉樣品1g置于50ml的離心管內(nèi)，并加入10ml乙酸乙酯作為提取液，在轉(zhuǎn)速為8000rpm下離心5min，同時轉(zhuǎn)移上清液到雞心瓶中，再用10ml的提取液重復(fù)提取，將提取液合并到雞心瓶中，在35℃水溶中減壓濃縮至2mL，等待凈化。使用5mL的乙酸乙酯和正己烷對固相萃取柱進(jìn)行預(yù)淋，并對雞心瓶中的殘渣進(jìn)行溶解過柱，速度不超過1mL/min，收集流出液體，用氮?dú)獯抵两�干，使�?mL標(biāo)溶液進(jìn)行復(fù)容，并采用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，以供測定。
　　3.1.2檢測結(jié)果
　　經(jīng)過測定，抽取的50份樣品中，2份樣品含有農(nóng)藥殘留物，但含量均低于國外規(guī)定農(nóng)藥殘留的最大限定值。
　　3.2苯氧羧酸類除草劑殘留檢測
　　采用分子印跡固相萃取和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對茶葉中的苯氧羧酸類藥物的含量進(jìn)行檢測。
　　3.2.1茶葉樣品前處理方式
　　取2.0g茶葉樣品添加到10mL的蒸餾水中浸泡30min，再與20m（98+2）乙腈和50%的鹽酸進(jìn)行混合；取min上述混合液，在轉(zhuǎn)速為4000rpm下離心5min，將上清液加入到干凈的離心管內(nèi)，加入5g的氯化鈉，再用20mL的酸化乙腈對殘渣進(jìn)行清洗，在渦旋混均器中混勻后于4000rpm下離心5min，再進(jìn)行離心操作，并提取20mL的上層清液在40℃的水浴中減壓濃縮至近干，利用水將剩余物轉(zhuǎn)移到刻度的離心管內(nèi)，定容為10mL。
　　3.2.2實際樣品的處理方式
　　進(jìn)行MIP固相萃取時，將100mg的MIP添加到固相萃取柱內(nèi)，填料上添加篩板，壓實。用5mL去離子水清洗柱體，將提取液以1.0mL/min的流速全部加入其中后抽干柱體，連續(xù)負(fù)壓30min。利用3×1mL甲醇和酸化甲醇分別進(jìn)行洗柱操作和洗脫操作。洗脫期間使用真泵將柱體抽近干，用氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两�干，�?fù)容后采用0.45μm的有機(jī)濾膜過濾，以供測定。
　　3.3 檢測結(jié)果
　　通過該實驗對茶葉中3種苯氧羧酸類進(jìn)行檢測，其分析標(biāo)準(zhǔn)要求樣品的回收率控制在80.2～109.8%內(nèi)，且最終誤差低于10.3，達(dá)到實驗室對于高通量且基質(zhì)復(fù)雜樣品中苯氧羧酸類含量的檢測要求。
　　4 結(jié)語
　　本文利用固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方式對茶葉中的農(nóng)藥殘留物進(jìn)行檢測，均能達(dá)到農(nóng)藥殘留的分析標(biāo)準(zhǔn)，有利于我國茶葉更好的搶占國外市場，打破貿(mào)易壁壘，極具應(yīng)用價值。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]傅若農(nóng).近兩年國內(nèi)氣相色譜的進(jìn)展[J].分析試驗室，2011，05：88-122.
　　[2]胡貝貞，宋偉華等.加速溶劑萃取/凝膠滲透色譜-固相萃取凈化/氣相色譜-質(zhì)譜法測定茶葉中殘留的33種農(nóng)藥[J].色譜，2010，26（1）：23-23.
　　收稿日期：2015-03-04
　　作者簡介：周君（1984—），男，漢族，重慶人，大學(xué)本科，助理工程師，現(xiàn)就職于浙江建安檢測研究院有限公司，研究方向：食品，環(huán)境檢測。

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