www.黄片视频在线播放,欧美精品日韩精品一级黄,成年男女免费视频网站,99久久久国产精品免费牛牛四川,99久久精品国产9999高清,乱人妻中文字幕视频4399,亚洲男人在线视频观看

在線凝膠滲透色譜—氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測煙葉中的農(nóng)藥殘留

發(fā)布時間:2019-08-25 來源: 感悟愛情 點擊:

http://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-1-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-2-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-3-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-4-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-5-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-6-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-7-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/fxhx/fxhx201510/fxhx20151016-8-l.jpg
  摘 要 采用改進QuEChERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基鍵合硅烷/磁性四氧化三鐵復(fù)合材料為吸附劑,對煙葉提取物進行凈化,結(jié)合在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀,建立了煙葉中10種農(nóng)藥殘留的檢測方法。優(yōu)化了影響實驗結(jié)果的參數(shù),最終凝膠滲透色譜在線收集時間選取為3.30~5.30 min、磁性吸附劑用量為80 mg、凈化時間為1.0 min。目標(biāo)物的檢出限在0.940~100 ng/L之間,線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.9989,日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于15.1%和19.8%,實際樣品的加標(biāo)回收率為68.8%~132.2%。本方法成功應(yīng)用于實際煙葉樣品的檢測,檢測結(jié)果與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法相吻合。
  關(guān)鍵詞 QuEChERS方法; 在線; 凝膠滲透色譜; 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜; 煙葉; 農(nóng)藥殘留
  1 引 言
  為了防治病蟲害,煙草在育種、種植、調(diào)制和保存期間要使用農(nóng)藥。殘留農(nóng)藥會降低煙葉質(zhì)量,加劇環(huán)境污染, 并威脅人類和其它生物的健康[1]。因此,煙葉中的農(nóng)藥殘留檢測對保證煙葉質(zhì)量和環(huán)境安全具有重要意義。由于煙葉樣品基質(zhì)復(fù)雜,其中殘留農(nóng)藥含量低(低至ng/g級),因此通常需要樣品預(yù)處理過程才能進行后續(xù)測定[2]。目前,液-液萃取[3]、固相萃取[4]、固相微萃取[5]等方法已用于煙葉中農(nóng)藥殘留測定。這些方法存在有機溶劑消耗量大、操作繁冗費時、回收率低等不足。Anastassiades等[6]開發(fā)了“快速、簡便、經(jīng)濟、高效、耐用且安全(Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe, QuEChERS)”的樣品前處理技術(shù)。QuEChERS方法具有回收率高、穩(wěn)定性強和被分析目標(biāo)物范圍廣等優(yōu)點,因此在農(nóng)藥殘留檢測中廣泛應(yīng)用[3]。常規(guī)QuEChERS方法在凈化步驟中通過離心或過濾將吸附劑與樣品液分離,耗時費力。為了克服這一缺陷,本研究組以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基鍵合硅烷/四氯化三鐵(GCB/PSA/Fe3O4)復(fù)合材料為吸附劑,改進了QuEChERS方法[7],吸附劑可以在磁場作用下與提取液快速分離,具有操作簡單、快速高效的優(yōu)點。
  在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-質(zhì)譜(GPC-GC-MS)是將凝膠滲透色譜和氣相色譜-質(zhì)譜在線聯(lián)用的分析檢測技術(shù),不但具有抗基質(zhì)干擾能力強、靈敏度高的優(yōu)點,而且可以連續(xù)自動分析,能提高分析速度和結(jié)果的準(zhǔn)確性,已被應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測[8~10]。本研究采用改進QuEChERS方法對煙葉樣品前處理,以在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GPC-GC-MS/MS)檢測,選取煙草種植生產(chǎn)中對煙葉質(zhì)量和煙草制品產(chǎn)品安全有影響的常用10種除草劑、抑芽劑和殺蟲劑為代表性化合物,建立了煙葉中農(nóng)藥殘留量的快速、準(zhǔn)確、靈敏分析方法。
  2 實驗部分
  2.1 儀器與試劑
  在線GPC-GC-MS/MS系統(tǒng)(日本島津公司),GPC配有LC-20AD泵,SIL-20A自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱,DGU-20A3R脫氣機和SPD-20A紫外檢測器;GC-MS/MS包括日本島津2010-plus氣相色譜和TQ 8030三重四級桿質(zhì)譜,由FCV-12AH電磁閥實現(xiàn)GPC和GC-MS/MS的在線連接。用Quanta 200 掃描電鏡(Quanta 200,F(xiàn)EI,Holland)對材料形貌進行表征。
  環(huán)己烷和丙酮(色譜純,韓國德山純化工有限公司)。所用水由Milli-Q系統(tǒng)(Milford, MA, USA)制得。10種目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)(磷酸三苯酯)均購自德國Dr. Ehrenstorfer 公司,以甲苯(必要時添加丙酮或甲醇)為溶劑配制目標(biāo)物母液(100 μg/mL)。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(內(nèi)標(biāo)濃度為20 ng/mL)以甲苯配制,并在-20℃下避光保存。采用溶劑熱方法制備Fe3O4[7]:在200 mL反應(yīng)釜內(nèi)將5.0 g FeCl3·6H2O 溶解在100 mL 乙二醇中并攪拌得到澄清溶液,再加入15.0 g NaAc 和50 mL乙二胺,攪拌30 min,將反應(yīng)釜于200℃下反應(yīng)8 h。待反應(yīng)釜降溫后,用水和乙醇清洗產(chǎn)物, 60℃下干燥,備用。制備磁性吸附劑時,將0.4 g GCB、 0.5 g PSA和1 g Fe3O4置于15 mL具蓋玻璃瓶內(nèi),用5 mL乙腈清洗3次后,將產(chǎn)物在60℃下干燥即可。
  2.2 儀器條件
  GPC條件:色譜柱為Shodex CLNpak EV-200(150 mm × 2 mm,16 μm);柱溫為40℃;流動相為環(huán)己烷-丙酮(70∶30, V/V);流速0.1 mL/min;進樣量10 μL;GPC收集時間為3.30~5.30 min;GC-MS/MS條件:惰性前置柱5 m × 0.53 mm空柱;預(yù)柱DB-35 ms(5 m × 0.25 mm × 0.25 μm),分離柱DB-35 ms(25 m × 0.25 mm × 0.25 μm),柱溫箱程序:初始溫度82℃,保持5.0 min,再以8℃/min升至300℃,保持7.75 min;不分流進樣,進樣時間7.0 min;高純He為載氣,壓力程序:由120 kPa開始,以100 kPa/min升至180 kPa,保持4.4 min,再以49.8 kPa/min恢復(fù)至原始壓力,保持33.8 min;程序升溫進樣口程序:120℃保持5 min,以100℃/min升至250℃,保持33.7 min;接口和離子源溫度為300℃和200℃;電離源為EI源;電離電壓70 eV;溶劑延遲時間15 min;目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)參數(shù)如表1所示,碰撞氣為Ar,壓力200 kPa。
  2.3 樣品制備
  本研究建立煙葉提取液快速凈化和檢測的方法,因此直接采用文獻(xiàn)\[2\]報道的方法提取煙葉: 稱取2.00 g 煙葉于離心管中,加入10 mL水浸潤樣品;靜置10 min后加入10 mL 乙腈和100 μL 內(nèi)標(biāo)溶液,振蕩2 min;于-20℃下保持10 min后加入5 mL甲苯、4 g 無水Na2SO4、1 g NaCl\, 1 g檸檬酸鈉和0.5 g 檸檬酸氫二鈉,振蕩2 min后離心5 min,收集上層提取液;提取液的凈化和檢測方法為:取0.5 mL提取液到裝有磁性吸附劑的離心管中,振蕩1 min;在磁場下將磁性吸附劑與溶液分離,所得溶液為待測液,可進行在線GPC-GC-MS/MS分析。將不含目標(biāo)物的凈化液濃縮吹干,再加入相同體積、不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,混勻溶解即得到基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

相關(guān)熱詞搜索:色譜 在線 聯(lián)用 煙葉 凝膠

版權(quán)所有 蒲公英文摘 www.91mayou.com