微波消解?ICP?oaTOF?MS,法分析茶葉中的10種金屬元素
發(fā)布時間:2019-09-01 來源: 感恩親情 點擊:
摘要 [目的] 考察密閉微波消解進行樣品前處理,ICPoaTOFMS法同時測定茶葉中的10種金屬元素的可行性。[方法]采用HNO3H2O2消解,ICPoaTOFMS法測定了茶葉中的10種金屬元素,并從方法的線性、檢出限、精密度和回收率方面進行了驗證。[結(jié)果]試驗表明,線性r>0.999 5,精密度RSD<4%,回收率在94.00%%~103.05%,滿足實際樣品檢測的需求。[結(jié)論]研究所建立的方法具有簡便、快速、準確、靈敏度高、檢測限低等優(yōu)點,能快速測定茶葉樣品中的多種元素,特別是對一些濃度低達ng/L級的超痕量組分的檢測。
關鍵詞 電感耦合等離子體直角加速時間飛行質(zhì)譜;微波消解:重金屬;茶葉
中圖分類號 S571 文獻標識碼
A 文章編號 0517-6611(2015)09-285-03
茶葉,是我國常見的飲品,其功效甚廣,可抗衰老、抗疲勞、抗輻射,還有降血糖、降血脂、降血壓等功效,還可增強機體免疫力等。茶葉中的各 種礦物質(zhì)來自茶樹生長的土壤,雖然茶葉富含人體必需的多種微量元素,但同時含有Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等毒性較大的重金屬元素,其含量水平直接影響到飲茶人群的健康安全。農(nóng)業(yè)部強制性標準NY659-2003《茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物限量》中規(guī)定,鉻不得超過5 mg/kg、鎘不得超過1 mg/kg、砷不得超過2 mg/kg。因此,準確快速地測定茶葉中的金屬元素含量不僅對茶葉質(zhì)量控制有重大意義,而且能為茶葉種植、加工生產(chǎn)、質(zhì)量控制提供科學依據(jù)[1-4]。
電感耦合等離子體直角加速時間飛行質(zhì)譜(ICPoaTOFMS)是近年來興起的一種新型ICPMS,其直角加速飛行時間質(zhì)譜是其最大優(yōu)點。新一代的電感耦合等離子體直角加速時間飛行質(zhì)譜(ICPoaTOFMS)是根據(jù)相同動能的離子在通過固定距離時,每個離子的飛行時間與它的質(zhì)量的平方根成正比的原理進行離子檢測的。STURGEON等發(fā)現(xiàn),ICPoaTOFMS具有極高的精度和準確度[5],同位素測量精度可達到0.05%[6]。TOF檢測是一種相當于同時檢測的技術(shù),離子通過撇樣錐和飛行管之間的離子光學系統(tǒng)所需時間對質(zhì)量的影響極小[7-9]。筆者采用密閉微波消解進行樣品前處理,ICPoaTOFMS法同時測定茶葉中的10種金屬元素,此方法具有精密度好、檢出限低、分析時間短、多元素同時測定等特點,較大程度提高樣品檢測質(zhì)量和效率,可用于其他待分析樣品多種金屬元素的同時測定。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 主要儀器。微波消化萃取器:Multiwave 3000(Anton paar),Optimass 9500型電感耦合等離子體直角加速時間飛行質(zhì)譜儀(ICPoaTOFMS, GBC scientific Equipment Pty Ltd);電子天平: BP221S型(sarlorius,感量0.000 1 g);超純水儀:出水電導率≥18.2 MΩ/cm (MiLiQ);所使用的器皿均用 5%硝酸浸泡48 h。
1.1.2 主要試劑。65%濃硝酸、30%過氧化氫(質(zhì)量分數(shù)),GR,德國Merck KgaA;1 000 μg/ml調(diào)諧液(8種,介質(zhì)均為1% 硝酸):Li、Co、Y、Hg、La、Ta、Ce、Pb (使用前用10%硝酸稀釋成10 μg/L);1 000 μg/ml內(nèi)標儲備溶液(7種):Bi、Ge、In、Sc、Bi、Li、Y(使用前用5%硝酸稀釋成10 μg/ml),1 000 μg/ml Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、Se單一標準儲備液 ,以上國家標準溶液均為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供。國家標準物質(zhì):茶葉成分分析標準物質(zhì)GBW-07605。
1.1.3 供試樣品。共有7個茶葉樣品,均采自云南省不同地區(qū)的不同綠茶品種。
1.2 器皿的處理 為確保測得結(jié)果的準確性,玻璃儀器、消解罐等均以10%的HNO3浸泡24 h以上,先用蒸餾水、后用超純水反復沖洗,最后晾干后方可使用。
1.3 標準溶液的制備
準確移取不同體積的Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、Se混合標準儲備液至100 ml聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)樣品瓶中,介質(zhì)為1%的硝酸,用超純水(電導率18.2 MΩ/cm)定容至100 ml,得到不同濃度的Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、Se標準工作曲線,其濃度范圍應覆蓋預計在試樣中檢測到的各金屬含量。
1.4 樣品的處理與分析
茶葉樣品放入烘箱中于50 ℃下烘2 h,取出后馬上放入干燥器冷卻至室溫,粉碎、40目過篩裝瓶后備用。準確稱取0.3 g煙末,置于HF100消解罐中,加入8 ml HNO3和2 ml H2O2,放入微波消解爐內(nèi)按下述設定的程序進行消解:①以功率300 W升溫5 min后保持5 min,風扇強度為1;②以功率600 W升溫20 min后保持20 min,風扇強度為1;③再在此功率上保持20 min,風扇強度為3;④升壓速度為0.02 MPa/s,紅外溫度上限為200 ℃,壓力上限為3.5 MPa。消解結(jié)束,待溫度降至低于40 ℃后,取出消解罐,將樣品轉(zhuǎn)移至50 ml PET樣品瓶中,用超純水洗滌HF100消解罐及內(nèi)蓋3次,洗滌液也轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,搖勻,得待測液。對照為未加煙樣的空白處理液。
儀器調(diào)諧完畢后,將內(nèi)標進樣管插入10 μg/ml混合內(nèi)標液中,樣品管依次插入空白和各濃度的標準溶液與待測液中進行測定。儀器的工作參數(shù)見表1。
2 結(jié)果與分析
2.1 前處理方法的確立
該試驗選用HNO3H2O2(體積比為4 ∶1)混合體系作消解劑[10-11],于微波爐中以程序升溫及密閉的方式消解樣品。 稱樣為0.3 g時,消解后澄清,淡黃色或無色溶液,底部未見有不溶物、油狀物或渾濁;當稱樣量為0.5 g時,少量細沙狀物在底部,溶液略顯橙色但較為澄清;稱樣量為0.8 g時,黃色懸浮液,底部有大量未分解顆粒、未溶物或油狀物體,溶液不澄清。原因估計是稱樣量增加,使測試溶液中鹽類增多,基體效應增大,而在同等酸條件下致樣品消解不完全。因此,該試驗選用稱樣量為0.3 g時,消解后溶液清亮、透明。
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