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中藥材農(nóng)藥殘留提方法對(duì)比分析

發(fā)布時(shí)間:2019-08-30 來(lái)源: 感恩親情 點(diǎn)擊:

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  【摘要】目的:對(duì)比分析中藥材中農(nóng)藥殘留采取不同提取方法的有效性。方法:采取索氏提取、加速溶劑萃取以及超聲提取等方式提取中藥材中農(nóng)藥殘留,經(jīng)過(guò)凝膠滲透色譜、濃硫酸磺化以及弗羅里硅土柱凈化方式,得出相應(yīng)的樣品,然后對(duì)比農(nóng)藥殘留含量。結(jié)果:凝膠滲透色譜相較于固相萃取、磺化法準(zhǔn)確率較高。結(jié)論:ASE的提取率相對(duì)較高,檢測(cè)的結(jié)果也較為準(zhǔn)確,并且操作自動(dòng),可以省時(shí)省力。
  【關(guān)鍵詞】中藥材;農(nóng)藥殘留;超聲提取法
  [中圖分類(lèi)號(hào)]R473 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]2096-5249(2018)02-210-02
  中藥多采用口服的方式,通過(guò)改善人體的內(nèi)環(huán)境提高人體抵抗疾病的能力,順其自然的治好疾病。相對(duì)于西藥來(lái)說(shuō),中藥的毒副作用更小一些,但中藥材在種植過(guò)程中,農(nóng)藥使用導(dǎo)致一定的殘留,對(duì)使用者造成一定危害。有研究[1]認(rèn)為,中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法比較多,很多檢測(cè)方式都是采取添加回收率的方式,對(duì)農(nóng)藥提取是否安全進(jìn)行衡量。然而,添加農(nóng)藥與藥材自身吸收農(nóng)藥的狀態(tài)存在巨大差異,但添加的農(nóng)藥和藥材本身吸收的農(nóng)藥狀態(tài)差異很大,通過(guò)添加回收方式無(wú)法對(duì)藥物自身對(duì)農(nóng)藥吸收的情況進(jìn)行準(zhǔn)確反映。本次研究采用索氏提取、加速溶劑萃取以及超聲提取等方式提取中藥材中農(nóng)藥殘留,探究了中藥材中農(nóng)藥殘留采取不同提取方法的有效性,總結(jié)如下:
  1.儀器、試藥與方法
  1.1 儀器、試藥
  儀器包含SHB-B型循環(huán)水式多用真空泵、GC-2氣相色譜儀——電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)、HP-5石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)、DB1701石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm):DionexASE-350加速溶劑萃取儀、KH-3000plus凝膠滲透色譜儀、凈化柱、填料50gBio-BeadsTypeS-X3200-400;KX(GJ)100-1密封制樣粉碎機(jī)、CP214電子天平、SK5200LHC超聲波清洗器、RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。
  玄參、白術(shù)、黃芪;Florisil硅土柱、正己烷、無(wú)水硫酸鈉、濃硫酸、乙酸乙酷、丙酮、石油醚、乙睛。農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(BHC)3個(gè)異構(gòu)體α-BHC、β-BHC、γ-BHC、六氯苯、五氯硝基苯、pp’-DDE、反式氯菊酯(trans-permethrin,批號(hào)80104,純度都高于99.0%。
  1.2 方法
  1.2.1 提取方法
  將樣品在自然條件下陰干后粉碎,過(guò)0.24mm孔徑的樣品篩,待用。
  加速溶劑萃取:準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1g、硅藻土1g(硅藻土起到分散劑的作用),混勻,置于10mL的萃取池中,待測(cè)。ASE系統(tǒng)壓力1500psi,溫度100℃,加熱時(shí)間5min,靜態(tài)萃取時(shí)間5min,沖洗體積為60%,氮吹60s,循環(huán)2次。提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  超聲提。簻(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品與1g無(wú)水硫酸鈉,混勻,置于100mL具塞三角瓶中,加入提取溶劑30mL,冰浴提取15min,將提取液過(guò)濾至100mL茄形瓶中,重復(fù)提取1次,合并提取液并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  索氏提。簻(zhǔn)確稱(chēng)取樣品10g與無(wú)水硫酸鈉1.0g,混勻,置于濾紙包中,放入索氏提取器中,加80mL提取溶劑(索氏提取器中30mL,100mL圓底燒瓶中50mL),65℃水浴提取30min,約回流6次,將提取液轉(zhuǎn)移至100mL茄形瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  1.2.2 凈化方法
  磺化法指的是把濃縮后的殘?jiān)谜和槎哭D(zhuǎn)移至具塞刻度試管中,定容至5mL,再用移液槍加入1mL濃硫酸,渦旋1min,3000r/min離心10min,取上清液,進(jìn)氣相色譜儀測(cè)定。
  固相萃取法操作如下:將濃縮后的殘?jiān)?mL的正己烷進(jìn)行溶解,將裝有1mL左右高度無(wú)水硫酸鈉的弗羅里硅土柱置于固定架上,先用10mL正己烷-乙酸乙醋(85:15)進(jìn)行淋洗,當(dāng)淋洗液近干時(shí)快速移入樣品濃縮液,用2mL淋洗液脫茄,轉(zhuǎn)入柱中,用50mL茄形瓶收集洗脫液20mL,在40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。
  凝膠滲透色譜是把濃縮后殘?jiān)靡宜嵋掖?環(huán)己烷(1:1,V/V)定容至5mL,0.22μm濾膜過(guò)濾后,進(jìn)行凝膠滲透色譜凈化,乙酸乙醋-環(huán)己烷(1:1,V/V)為流動(dòng)相,流速5mL/min,玄參樣品收集11-14min流出物,白術(shù)收集11-16min流出物,黃芪樣品收集14-17min流出物,在40℃水浴中進(jìn)行濃縮,加正己烷1mL溶解,待測(cè)。
  1.2.3 色譜條件
  HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,0.25μm),進(jìn)樣口溫度250℃,不分流進(jìn)樣。升溫程序:初始溫度120℃保持1min,以8℃/min速度升溫至150℃保持2min,以4℃/min速度升溫至270℃保持4min。檢測(cè)器溫度為300℃,流速為1mL/min,進(jìn)樣量為1μL。
  2.結(jié)果
  檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。
  3.討論
  現(xiàn)階段,在對(duì)中藥材中農(nóng)藥殘留進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí),主要采取回收率判斷檢測(cè)結(jié)果好壞。然而,基于添加農(nóng)藥會(huì)附著在藥材的表面,和藥材自然生長(zhǎng)時(shí)所吸取農(nóng)藥不一樣,兩者提取出農(nóng)藥量也就存在差異[2]。本次研究中指出ASE的提取率相對(duì)較高,檢測(cè)的結(jié)果也較為準(zhǔn)確,并且操作自動(dòng),可以省時(shí)省力。但是在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,需要按照自身情況來(lái)設(shè)計(jì)方案與方法。
  參考文獻(xiàn):
  [1]劉洪波.氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定杭白術(shù)等3種中藥中5種擬除蟲(chóng)菊醋類(lèi)農(nóng)藥殘留[J].浙江農(nóng)林大學(xué)學(xué)報(bào),2015,32(1):110-115.
  [2]何惠芳.氣相色譜技術(shù)檢測(cè)中藥農(nóng)藥殘留的應(yīng)用體會(huì)[J].醫(yī)藥前沿,2014,23(18):10-11.

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