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苦碟子藥材及其注射液中化學(xué)成分的HPLC—ESI—MSn分析

發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 感恩親情 點(diǎn)擊:

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  [摘要] 應(yīng)用 HPLC-ESI-MSn建立1種苦碟子藥材及其注射液的快速定性分析方法。通過與對照品保留時間、多級質(zhì)譜信息對照,快速定性分析苦碟子藥材及其注射液中的化學(xué)成分。共鑒定出33個化合物,核苷類3個、有機(jī)酸類16個、黃酮類7個以及倍半萜內(nèi)酯類7個,其中通過對照品比對準(zhǔn)確鑒定了12個化合物,11個化合物為首次在苦碟子中發(fā)現(xiàn)。結(jié)合已知化合物的裂解規(guī)律和未知化合物的多級質(zhì)譜信息,對5個同分異構(gòu)體的化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了預(yù)測。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSn定性分析方法簡單、快速、高效,可以為苦碟子的質(zhì)量控制和評價(jià)提供有效依據(jù)。
  [關(guān)鍵詞] 苦碟子;HPLC-ESI-MSn;裂解規(guī)律;核苷;有機(jī)酸;黃酮;倍半萜內(nèi)酯
  [收稿日期] 2013-03-29
  [基金項(xiàng)目] 國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973)項(xiàng)目(2012CB518406)
  [通信作者] *喬延江,教授,Tel:(010)84738660,E-mail:yjqiao@263.net
  [作者簡介] 劉穎,助理研究員,Tel:(010)64286052,E-mail:liuyingtcm@gmail.com 苦碟子又名滿天星,學(xué)名抱莖苦荬菜 Ixeris sonchifolia (Bge.)Hance,為菊科苦荬菜屬植物?嗟幼⑸湟簽楸o苦荬菜提取物加工制備而成,具有活血止痛,清熱祛瘀的功效,臨床主要用于冠心病、心絞痛、急性腦梗死等?嗟幼⑸湟弘m為單味藥制劑,但其成分也較為復(fù)雜。已有研究顯示,苦碟子中主要有核苷、有機(jī)酸、黃酮、倍半萜內(nèi)酯和木脂素等類化合物[1-4]。如何較全面地快速闡明苦碟子的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)?常規(guī)的提取分離技術(shù)成本大,周期長,對環(huán)境污染較大,因此本研究采用 HPLC-ESI-MSn對苦碟子藥材及其注射液中化學(xué)成分進(jìn)行了快速定性分析,以期為苦碟子及其注射液的質(zhì)量控制與安全性評價(jià)提供依據(jù)。
  1 材料
  Agilent 1100 型液相色譜儀,配有二元梯度泵、在線真空脫氣裝置、自動進(jìn)樣器、色譜柱恒溫箱、光電二極管陣列檢測器及 Chem Station 工作站;電噴霧離子源(ESI)-MSD Trap XCT plus 離子阱質(zhì)譜儀(美國 Agilent 科技有限公司);KQ-250DE 型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Millipore Synergy UV型超純水機(jī)(美國 Millipore 公司);R200D 型電子分析天平(德國 Sartorius 公司)。
  尿苷(批號120809)、鳥苷(批號120731)購買于上海融禾醫(yī)藥科技有限公司;腺苷(批號110879-200202)、咖啡酸(批號110885-200102)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(批號11720-201106)、木犀草素(批號111520-200504),購于中國食品藥品檢定研究院;3-咖啡?鼘幩、5-咖啡?鼘幩帷4-咖啡?鼘幩、3,4-二咖啡?鼘幩帷3,5-二咖啡?鼘幩崤c4,5-二咖啡?鼘幩,購于成都普瑞法科技開發(fā)有限公司;菊苣酸與芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷,購于成都德天生物科技有限公司;純度均大于98%。吉林通化華夏藥業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的苦碟子注射液(批號120414)憑處方購于北京中醫(yī)藥大學(xué)東方醫(yī)院。苦碟子藥材為吉林通化華夏藥業(yè)有限責(zé)任公司提供,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)盧建秋研究員鑒定為菊科苦荬菜屬植物抱莖苦荬菜 I. sonchifolia 的干燥地上部分;甲醇、乙腈(色譜純,德國 Merck 公司),乙酸(色譜純,美國 Tedia 公司),所用水為超純水。
  2 方法與結(jié)果
  2.1 溶液制備
  2.1.1 對照品溶液的準(zhǔn)備 分別取腺苷、3-咖啡酰奎寧酸、5-咖啡?鼘幩帷4-咖啡?鼘幩、咖啡酸、菊苣酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸、3,5-二咖啡?鼘幩、4,5-二咖啡酰奎寧酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素標(biāo)準(zhǔn)品適量,加甲醇制成適宜濃度的儲備液,后適當(dāng)稀釋制成混合對照溶液,即得。
  2.1.2 供試品溶液的制備 取苦碟子藥材粉末適量,加甲醇超聲提取30 min,靜置,上清液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,即得。取吉林通化華夏(批號120414)生產(chǎn)苦碟子注射液2支,混合后經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜過濾,即得。
  2.2 分析條件
  2.2.1 色譜條件 Thermo BDS hypersil C18色譜柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm),流速1.0 mL·min-1,檢測波長254 nm,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量5 μL,流動相為乙腈(A)-0.5%乙酸溶液(B),洗脫梯度為:0 min,2%A,15 min,8%A,30 min,18%A,45 min,21%A,55 min,28%A。
  2.2.2 質(zhì)譜條件 采用ESI源,負(fù)離子模式,霧化氣壓力0.24 MPa(N2,>99.99%),干燥氣流速(N2,>99.99%)11.0 L·min-1,干燥氣溫度350 ℃,毛細(xì)管電壓3.5 kV,全掃描范圍為 m/z 100~800,3 級碎片掃描,多級質(zhì)譜的碰撞電壓為1 V。
  2.3 苦碟子藥材及其注射液 HPLC-ESI-MSn分析結(jié)果
  應(yīng)用 HPLC-DAD-ESI-MSn整體分析苦碟子藥材及其注射液各類成分:根據(jù)多級質(zhì)譜的碎片信息,采取對照品對照和參考已有文獻(xiàn)的方式,對苦碟子藥材及其注射液中4大類成分共33種化合物進(jìn)行了快速鑒定,并依據(jù)已知化合物的裂解規(guī)律推斷了5個互為同分異構(gòu)體的未知化合物;旌蠈φ掌贰⒖嗟铀幉暮涂嗟幼⑸湟旱 HPLC-DAD 圖與總離子流圖(TIC)分別見圖1,2,各類成分的歸屬信息見表1,結(jié)構(gòu)式見圖3。

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