不同產(chǎn)地不同季節(jié)的千里光藥材中指標(biāo)成分的含量測定
發(fā)布時(shí)間:2019-08-29 來源: 短文摘抄 點(diǎn)擊:
[摘要] 目的 比較不同產(chǎn)地及不同采收季節(jié)的千里光藥材中金絲桃苷和綠原酸的含量。方法 反相高效液相色譜法。結(jié)果 8個(gè)產(chǎn)地的千里光藥材金絲桃苷和綠原酸的含量差異較大,金絲桃苷含量以浙江衢州所產(chǎn)最高;綠原酸含量以廣東連州所產(chǎn)最高;不同采收季節(jié)的千里光藥材金絲桃苷和綠原酸含量均以10月份所產(chǎn)最高。結(jié)論 市場上全年采收的千里光藥材給藥品質(zhì)量控制帶來了困難,本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示千里光藥材的最佳采收期為9~10月。
[關(guān)鍵詞] 千里光;高效液相;含量測定;金絲桃苷;綠原酸
[中圖分類號] R282 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1672-5654(2017)10(b)-0049-03
千里光為菊科植物千里光(Senecio scandens Buch.-Ham.)的干燥地上部分。該品始載于《本草拾遺》。味苦、辛,性寒。清熱解毒、明目利濕[1]。用于癰腫瘡毒,感冒發(fā)熱,目赤腫痛,泄瀉痢疾,皮膚濕疹。生于路旁及曠野間,分布浙江、江蘇、江西、四川、湖南、廣東、廣西等地,是我國應(yīng)用歷史悠久的常用中藥。目前對其質(zhì)量進(jìn)行控制的指標(biāo)成分多為金絲桃苷和綠原酸。在實(shí)際應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn),不同產(chǎn)地的千里光藥材其綠原酸含量有一定差異[2],這樣,將其投料制成成方制劑的質(zhì)量不穩(wěn)定,易造成成方制劑中綠原酸含量測定結(jié)果為不合格,影響廠家投料生產(chǎn)。而且各工具書對其采收季節(jié)的描述也各有出入,《中國藥典》2015版對千里光采收的描述為“全年均可采收”,《中藥大辭典》中對其采收的描述為“夏秋二季采收”,而《中華本草》中對其采收的描述為“9—10月收割全草”,市場上也確實(shí)存在著莖、葉共存,莖、葉、花共存及單獨(dú)以莖入藥的現(xiàn)象,正是因采收時(shí)間不同所致,而季節(jié)對指標(biāo)成分的影響并無報(bào)道,綜合考慮產(chǎn)地與采收時(shí)間的影響,該實(shí)驗(yàn)以金絲桃苷和綠原酸為指標(biāo)成分,對不同產(chǎn)地和不同季節(jié)采收的千里光進(jìn)行了含量測定,擬為從源頭上提高千里光藥材及其制劑的質(zhì)量提供依據(jù)。
1 儀器、試劑與樣品
島津LC-20AT高效液相色譜儀;SPD-20A(VWD)檢測器;Welch Ultimax XB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱;對照品:均為中國藥品生物制品檢定所提供,綠原酸(批號:110753-201506,純度:96.2%);金絲桃苷(批號:111521-201507,純度:92.5%)試劑:甲醇(色譜純,霍尼韋爾);水(純凈水,怡寶)。
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的制備
2.1.1 對照品溶液 精密稱取綠原酸對照品①12.46 mg與②10.25 mg,加75%甲醇制成濃度各為239.730 4 μg/mL、197.21 μg/mL的對照品溶液。
精密稱取金絲桃苷對照品①10.45 mg與②10.82 mg,加75%甲醇制成濃度各為48.331 25 μg/mL、50.042 5μg/mL的對照品溶液。
2.1.2 供試品溶液 精密稱取過2號篩的千里光供試品粉末1.0 g,置具塞錐形瓶中,精密加入75%的甲醇25 mL,稱定重量,水浴回流1 h,放至室溫,再稱定重量,用75%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
綠原酸:采用Welch Ultimax XB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱, 流動相:甲醇-1%冰醋酸(10∶90),流速:0.8 mL/min, 檢測波長:328 nm;柱溫:35℃,進(jìn)樣體積:10 μL。色譜圖見圖1。
金絲桃苷:采用Welch Ultimax XB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱, 流動相:乙腈-0.4%醋酸( 16∶84 ) , 流速:0.8 mL/min, 檢測波長:360 nm;柱溫:35℃,進(jìn)樣體積:10 μL。色譜圖見圖2。
2.3 線性關(guān)系的考察
精密吸取綠原酸對照品10.22 mg,置25 mL量瓶中,加75%甲醇制成對照品溶液①(393.265 6 μg/mL);精密量取①5 mL,置25 mL量瓶中,加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液②(78.653 12μg/mL);精密量、5 mL,置50 mL量瓶中,加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液③(7.865 312 μg/mL)。精密吸取對照品溶液③5 μL、10 μL,②5 μL、10 μL,①5 μL、10 μL,在液相色譜儀中測定,以進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo),以平均峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為:Y=3 449.2X+16 563,R2=0.999 9。結(jié)果表明:綠原酸對照品在39.326 56~3 932.656 ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
精密稱取金絲桃苷對照品10.52 mg,置20 mL量瓶中,加75%甲醇制成對照品溶液(493.914 μg/mL);精密量、5 mL,置25 mL量瓶中,加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液②(98.782 8 μg/mL);精密量取②5 mL,置50 mL量瓶中,加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液③(9.878 28 μg/mL);精密量取③5 mL,置50 mL量瓶中,加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液④(0.987 828 μg/mL)。精密吸取對照品溶液④20 μL,③10 μL、20 μL,②5 μL、10 μL、20 μL,①10 μL,在液相色譜儀中測定,進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),以平均峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為:Y=1 694.7X+255 15,R2=0.999 8。
結(jié)果顯示:金絲桃苷對照品在19.756 56~4 939.14 ng范圍內(nèi)線性關(guān)系較好。
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