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中藥材中農(nóng)藥殘留提取方法比較研究

發(fā)布時(shí)間:2019-08-28 來(lái)源: 短文摘抄 點(diǎn)擊:


  摘要:目的 比較加速溶劑萃取、超聲提取和索氏提取法3種常用提取方法對(duì)中藥材中殘留農(nóng)藥的提取差異。方法 用加速溶劑萃取、超聲提取和索氏提取分別對(duì)含有已知農(nóng)藥殘留的中藥材進(jìn)行殘留農(nóng)藥提取,經(jīng)濃硫酸磺化、弗羅里硅土柱凈化和凝膠滲透色譜3種凈化方法,采用HP-5毛細(xì)管色譜柱分離樣品,氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定其農(nóng)藥殘留的含量,外標(biāo)法定量。結(jié)果 超聲提取的提取率顯著低于索式提取、加速溶劑萃。≒<0.05),加速溶劑萃取與索式提取的提取率差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),3種凈化方法回收率兩兩比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。結(jié)論 加速溶劑萃取的提取率最高,其次為索氏提取,超聲提取最低。檢測(cè)者應(yīng)根據(jù)需要選取不同的提取方法。
  關(guān)鍵詞:農(nóng)藥殘留;加速溶劑萃。怀曁崛》;索氏提取法;中藥材
  中圖分類號(hào):R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1005-5304(2014)04-0089-04
  中藥質(zhì)量的認(rèn)識(shí)、評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制是保證中藥安全性和有效性的重要手段,在中藥研究、生產(chǎn)及臨床應(yīng)用過(guò)程中具有非常重要的作用。中藥農(nóng)藥殘留污染具有普遍性,尤其是有機(jī)氯農(nóng)藥,農(nóng)藥殘留超標(biāo)事件對(duì)中藥出口造成了嚴(yán)重的不良影響。所以應(yīng)該加快殘留農(nóng)藥檢測(cè)方法和限量標(biāo)準(zhǔn)的研究工作,及時(shí)制訂管理法規(guī),加大管理執(zhí)法力度,使相關(guān)企業(yè)重視并主動(dòng)避免農(nóng)藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象出現(xiàn)[1]。
  各種標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)[2-6]中檢測(cè)農(nóng)藥殘留的提取方法各不相同,目前大多數(shù)檢測(cè)方法采用添加回收率[7-12]來(lái)衡量目標(biāo)農(nóng)藥是否提取完全,但添加的農(nóng)藥和藥材本身吸收的農(nóng)藥狀態(tài)差異很大,采用添加回收的方法不能明確地反映對(duì)藥材本身吸收的農(nóng)藥的提取率。本研究以含有已知農(nóng)藥殘留的中藥材為研究對(duì)象,選取常用的3種提取方法和3種凈化手段進(jìn)行不同的組合,對(duì)同一樣品進(jìn)行不同前處理方法的農(nóng)藥殘留檢測(cè),以此對(duì)比加速溶劑萃。ˋSE)、超聲提取(USE)、索氏提。║E)3種不同方法間的提取率差異,從而為不同檢測(cè)目的工作人員選擇提取方法提供依據(jù)。
  1 儀器與試藥
  美國(guó)Agilent 7890氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD),HP-5石英毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m)與DB1701石英毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m);美國(guó)Dionex ASE-350加速溶劑萃取儀,萃取池體積10 mL;德國(guó)LCTech GPC-Ultra凝膠滲透色譜儀,凈化柱:400 mm×25 mm glass column,填料50 g Bio-Beads Type S-X3 200-400;浙江省永康市金穗機(jī)械制造廠的JSP-750A高速萬(wàn)能粉碎機(jī);瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司PL203/01電子天平;北京天鵬有限公司T-150超聲波清洗器;Heidolph公司LABORATA-4000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司SHB-B型循環(huán)水式多用真空泵。
  人參(產(chǎn)地吉林,批號(hào)bzrs201008-50)、黃芪(產(chǎn)地內(nèi)蒙,批號(hào)bzhq201010-45)、白菊(產(chǎn)地河北,批號(hào)bzbj201003-38),購(gòu)于亳州藥材市場(chǎng)。Florisil硅土柱(1000 mg,6 mL,美國(guó)Agilent公司),正己烷(色譜純,F(xiàn)isher公司),乙酸乙酯、石油醚、丙酮、無(wú)水硫酸鈉、正己烷、濃硫酸(分析純,北京化工廠),乙腈(分析純,北京化工廠)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(BHC)的3個(gè)異構(gòu)體α-BHC(批號(hào)9085027)、β-BHC(批號(hào)9086033)、γ-BHC(批號(hào)9088040),六氯苯(hexachlorobenzene,批號(hào)1912585),五氯硝基苯(quintozine,批號(hào)200903),pp’-DDE(批號(hào)9081019),反式氯菊酯(trans-permethrin,批號(hào)80104),純度均>99.0%,購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。
  2 方法
  2.1 提取方法
  將樣品在自然條件下陰干后粉碎,過(guò)0.24 mm孔徑的樣品篩,待用。
  2.1.1 加速溶劑萃取 準(zhǔn)確稱取樣品1.0 g、硅藻土1.0 g(硅藻土起到分散劑的作用),混勻,置于10 mL的萃取池中,待測(cè)。ASE系統(tǒng)壓力1500 psi,溫度100 ℃,加熱時(shí)間5 min,靜態(tài)萃取時(shí)間5 min,沖洗體積為60%,氮吹60 s,循環(huán)2次。提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40 ℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  2.1.2 超聲提取 準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品與1.0 g無(wú)水硫酸鈉,混勻,置于100 mL具塞三角瓶中,加入提取溶劑30 mL,冰浴提取15 min,將提取液過(guò)濾至100 mL茄形瓶中,重復(fù)提取1次,合并提取液并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40 ℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  2.1.3 索氏提取 準(zhǔn)確稱取樣品1.0 g與無(wú)水硫酸鈉1.0 g,混勻,置于濾紙包中,放入索氏提取器中,加80 mL提取溶劑(索氏提取器中30 mL,100 mL圓底燒瓶中50 mL),65 ℃水浴提取30 min,約回流6次,將提取液轉(zhuǎn)移至100 mL茄形瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40 ℃水浴中濃縮至近干,待凈化。
  2.2 凈化方法
  2.2.1 磺化法 將濃縮后的殘?jiān)谜和槎哭D(zhuǎn)移至具塞刻度試管中,定容至5 mL,再用移液槍加入1 mL濃硫酸,渦旋1 min,3000 r/min離心10 min,取上清液,進(jìn)氣相色譜儀測(cè)定。
  2.2.2 固相萃取法 將濃縮后的殘?jiān),加? mL正己烷溶解,將裝有1 mL左右高度無(wú)水硫酸鈉的弗羅里硅土柱置于固定架上,先用10 mL正己烷-乙酸乙酯(85∶15)進(jìn)行淋洗,當(dāng)淋洗液近干時(shí)快速移入樣品濃縮液,用2 mL淋洗液多次充分洗脫茄形瓶并轉(zhuǎn)入柱中,用50 mL茄形瓶收集洗脫液20 mL,在40 ℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。加入1 mL正己烷(色譜純)溶解,進(jìn)氣相色譜儀測(cè)定。

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