水質(zhì)分析實驗室常識 一、實驗員守則 1 1 、實驗員必須嚴格遵守實驗室的有關(guān)規(guī)定，按照試驗程序進行操作。

　2 2 、詳細的記錄試驗數(shù)據(jù)，注重試驗的科學(xué)性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。

　3 3 、在試驗中保持謹慎的態(tài)度，明確試驗?zāi)康�、�?nèi)容與要求，做好實驗記錄。

　4 4 、及時了解新的實驗方法和檢測手段，提高工作效率。

　5 5 、了解藥品的一般性質(zhì)，合理選擇和利用藥品

　6 6 、注意實驗室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識，在離開實驗室之前檢查水電設(shè)施是否安全。

　7 7。

　、嚴禁在實驗室內(nèi)吃東西、吸煙等進行與實驗無關(guān)的事情。

　8 8 、節(jié)約水、電及實驗藥品 ，不造成不必要的浪費。

　9 9 、保持實驗室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生。

　二、藥品、試劑管理規(guī)則 1 1 、將藥品根據(jù)實驗項目或同種鹽類（如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等）進行分分類整理，做好記錄。

　2 2 、藥品最好放在陰面通風(fēng)的房間里，屬于一般要求避光的，裝在棕色瓶里即可；屬于必須避光的，外層黑紙不要去掉。

　3 3 、劇毒或致癌物質(zhì)（如汞鹽、氰化鉀、氧化砷、疊氮化合物等）及腐蝕性藥品要放在保險柜內(nèi)，非實驗人員不得取用。

　4 4 、易燃或易揮發(fā)的溶劑不準用明火加熱，可用水浴加熱；不準在敞口容器中加熱或蒸發(fā)；溶劑存放或使用地點距明火至 3 3 米以上。

　5 5 、某些強氧化劑 如硝酸鉀、硝酸銨、高氯酸（也屬強腐蝕劑）、高氯酸鉀（鈉）、過硫酸鹽等嚴禁與還原性物質(zhì)如有機酸、木屑、硫化物糖類等接觸。

　6 6 、藥品取用要堅持“ 只出不進” 的原則，以免污染藥品。藥品用完后放回原處，以便下次使用。

　7 、藥品選用要根據(jù)用途，在分析監(jiān)測中，除特殊規(guī)定外，一般選用分析純。

　8 、試劑規(guī)格如下：

　規(guī)格 代號 標簽顏色 用途 保證純 G.R 綠色 精確分析和研究 分析純 A.R 紅色 一般分析和科研 化學(xué)純 C.P 藍色 適用于工業(yè)分析 醫(yī)用試劑 L.R ． 藍 藍. 棕 一般化學(xué)實驗 生物試劑 B.R.或 或 C.R. 黃色 生物化學(xué)檢驗 基準試劑 E.P.

　標定標準溶液 9 、試液配制要根據(jù)用途，按照實驗要求選用不同規(guī)格的藥品，以保證試液質(zhì)量。

　10 、試液標簽都應(yīng)標明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等,。

　則應(yīng)棄去重配。

　11 、試劑瓶的磨口塞必須與瓶口密合, 以防雜質(zhì)侵入和溶劑揮發(fā) 。

　12 、堿性和濃鹽類溶液勿貯于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶

　塞與瓶口固結(jié)而不易打開，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易變質(zhì)的溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，暗處保存。

　三、玻璃器皿的洗滌 1 、常規(guī)洗滌法：對于一般玻璃儀器， 用自來水沖洗后，用毛刷蘸取去污粉仔細刷凈內(nèi)外表面，尤其注意磨砂部分，洗 然后用自來水沖洗 3-5 遍，再用蒸餾水沖洗 3 次。洗凈的玻璃儀器表面不掛水珠。

　2 、刷洗的玻璃儀器, 可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗液進行浸泡或共煮, 再用水洗凈。

　3 、特殊的清潔要求：在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計上的比色皿，用于測定有機物后，應(yīng)以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。

　4 、洗滌液的配制：

　(1) 強酸性氧化劑洗液：將 20 克重鉻酸鉀（化學(xué)純）溶于 于 40 毫升熱水中，冷卻后，于攪拌下徐徐加入 360 毫升濃硫酸（注意！不能將重 鉻酸鉀加入濃硫酸中）。冷卻后，倒

　入磨口瓶中保存。溶液變綠時，不宜再用。

　(2) 堿性乙醇洗液：將 25 克氫氧化鉀溶于少量水中，在至 用乙醇稀釋至 1 升。此溶液也適于洗滌玻璃器皿上的油污。

　(3) 純酸洗液：1+1 的鹽酸（硫酸、硝酸）對玻璃儀器進行浸泡。

　5 、另外實驗室中常用的洗滌用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。

　四、純水的制備 ( 一) 實驗室純水的質(zhì)量要求

　實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。

　實驗室純水分三個等級，應(yīng)在獨立的制水間制備。

　(1) 一級水

　不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物。可經(jīng)二級水進一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

　(2) 二級水 常含有微量的無機、有機或膠態(tài)物質(zhì)�？捎谜麴s、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。

　(3) 三級水 適用于一般實驗工作，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。

　實驗室純水制備的原料應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。

　( 二) 質(zhì)量指標 指標名稱 一級水 二級水 三級水 PH 值范圍（25 ℃）

　— — — — 5.0 ～7.5

　 電導(dǎo)率（25 ℃，μs/cm ）

　≤ ≤0.1 ≤ ≤1.0 ≤ ≤5.0 可氧化物的限度檢驗 驗 — — 符合 符合

　 吸光度（ （254nm ，1cm 光 光程）

　≤ ≤0.001 ≤ ≤0.01 — — 二氧化硅（mg/L ）

　≤ ≤0.02 ≤ ≤0.05 — —

　( 三) 影響純水質(zhì)量的因素 在實驗室中制取的純水，不難達到純度指標. 一經(jīng)放置，特別是接觸空氣, 電導(dǎo)率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置，空白便顯著增高。主要來自空氣和

　容器的污染。

　玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機物較少。聚 乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物多。

　( 四) 特殊要求的用水 無氨水：至 向水中加入硫酸至 PH ＜2 ，使水中各種形態(tài)的氨或胺最終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾，收集餾出液即得。

　無二氧化碳水：少 將蒸餾水或去離子水煮沸至少 10min， ，發(fā) 使水量蒸發(fā) 10% 以上，加蓋放冷即可。

　五、一般溶液濃度的表示方法 1 、摩爾濃度：

　1m 3 溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。常用單位為mol/L 。

　? ? NaOH C =1mol/L, 即每升含 40gNaOH.

　? ?4 221SO H C =1mol/L, 即每升含 49gH 2 SO 4.

　? ?4 2 SOH C = 1mol/L, 即每升含 98gH 2 SO 4.

　2 、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分數(shù)。

　5 克高錳酸鉀溶液，即把 5g 高錳酸鉀溶解在 95g 。

　水中。

　5%把 高錳酸鉀溶液，即把 5g 高錳酸鉀溶于水，稀至100ml 。

　3 、體積百分濃度：100 。

　分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分數(shù)。

　36% 醋酸，即量取 36ml 醋酸，加水稀至 100ml 即成。

　4 、體積比例表示法：常用 a+b 或 或 a:b 表示。a 為溶質(zhì)，b 為 為溶劑。

　（ （1+5 ）鹽酸表示 1 份體積的鹽酸溶于 5 。

　份體積的水中。

　5 、質(zhì)量比例表示法：

　6 ：4 的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由 6 克碳酸鈉和4 克碳酸鉀混合而成。

　6 、滴定度表示法：

　為 用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為 T ）

　六、水樣的采集與保存 ( 一) 水樣的采集 1 、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進口采集，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進水。

　2 、采集時要注意水樣的代表性。

　3 、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均

　樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）。

　4 、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用專用采樣器，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。

　( 二) 水樣的保存 1 、保存水樣的基本要求：

　(1) 減緩生物作用。

　(2) 減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用。

　(3) 減少組分的揮發(fā)和吸附損失。

　2 、保存措施：

　(1) 選擇適當(dāng)材料的容器。

　(2) 控制溶液 PH 值。

　(3) 加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。

　(4) 冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。

　3 、采樣容器的選擇 (1) 容器不能是新的污染源； (2) 不應(yīng)吸附待測組分

　(3) 所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定 ( 三) 樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項目、水樣名稱等。

　序號 號 測定項目 保存方法 最長保存時間

　1 COD 加 加 H 2 SO 4 至 至 PH<2 2-5 ℃冷藏 7 天 24 小時 2 BOD 5

　冷凍 PH<2 1 個月 4 天 3 硫酸鹽 2-5 ℃冷藏 28 天 4 溶解氧（碘量法）

　加硫酸錳和堿性碘化鉀 4 -8 小時 5 氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮 加 加 H 2 SO 4 至 至 PH<2 2-5 ℃冷藏 24 小時 6 亞硝酸鹽氮 2-5 ℃冷藏 立即分析 7 總氮 加 加 H 2 SO 4 至 至 PH<2 24 小時 8 總磷 加 加 H 2 SO 4 至 至 PH<2 2-5 ℃冷藏 數(shù)月 9 六價鉻 加 加 NaOH PH 為 為 8-9 當(dāng)天測定 10 堿度 2-5 ℃冷藏 24 小時 11 揮發(fā)酚 加 每升加 1 克硫酸銅抑制生化 化, 用磷酸酸化 PH<2 24 小時

　12 懸浮物 2-5 ℃冷藏 盡快測定 13 硫化物 用 用 NaOH 調(diào)至中性,加 加 2ml 1mol/L 乙酸鋅和 1ml 1mol/LNaOH 7 天

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